[发明专利]一种柔性咪唑类环氧加成物固化剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种柔性咪唑类环氧加成物固化剂及其制备方法。其性状为米黄色至深黄色固体粉末，软化点75℃~140℃。其制备方法为：将咪唑类化合物、多元醇在一定温度下溶解，再用2小时缓慢滴加双酚A环氧树脂，在该温度下反应0.5~8小时，溶剂和产物进行分离、产物经干燥、粉碎，即得粉状柔性咪唑类环氧加成物固化剂。本发明在咪唑/环氧加成物主链中引入柔性基团，解决了咪唑/环氧加成物与环氧树脂固化物放热大的问题，固化物综合性能优良。本发明制备的柔性咪唑类环氧加成物固化剂适用于复合材料、浇铸料、电子电器材料、胶黏剂、环氧涂料、环氧灌封胶等领域，产品制备工艺简便，容易操作，实用性强。

技术领域

本发明涉及环氧树脂固化剂技术领域，具体涉及到一种柔性咪唑类环氧加成物固化剂及其制备方法。

背景技术

环氧树脂因其优良的粘接性能、电绝缘性能、耐腐蚀性能和力学性能而广泛应用于国民经济的各个领域。在环氧树脂的应用中，固化剂占有必不可少的重要地位，其中，咪唑及其衍生物是十分重要的一类环氧树脂固化剂。近年来随着电子工业的发展，咪唑类环氧树脂固化剂用量占总产量的90%以上。

咪唑是含有两个氮原子的五元环，一个氮原子构成仲胺，另一个氮原子构成叔胺，既能利用仲胺基的活性氢对环氧树脂进行加成反应，又能借助叔氮原子像叔胺那样，作为阴离子聚合型固化剂固化环氧树脂。咪唑类化合物多为高熔点结晶物，具有挥发性和吸湿的特点，与液态环氧树脂难以混合，并且存在存储时间短的问题，为了克服常用咪唑类环氧树脂固化剂的缺点和不足，常将其与环氧树脂进行加成反应，制备新的加成物作为固化剂使用。咪唑/环氧加成物固化剂既可作为低温固化剂单独使用，也可作为固化促进剂与其他固化剂结合使用。它具有固化温度低、固化时间短、可操作时间长，且固化物显示高玻璃转化温度等特性，不足之处是固化放热大。为了降低固化放热大，增加固化物的强韧性，在咪唑/环氧加成物主链中引入柔性基团，以提高固化物的韧性，解决现有咪唑/环氧加成物的不足，提高其综合性能。

发明内容

本发明目的是针对咪唑/环氧加成物与环氧树脂固化物放热大的问题，在咪唑/环氧加成物主链中引入柔性基团，开发一种柔性咪唑类环氧加成物固化剂及其制备方法，以提高固化物的韧性，解决现有咪唑/环氧加成物的不足，提高其综合性能。

为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：

一种柔性咪唑类环氧加成物固化剂，其特征是：该柔性咪唑类环氧加成物固化剂为米黄色至深黄色粉末，软化点75℃~140℃。

一种柔性咪唑类环氧加成物固化剂的制备方法，其特征是步骤为：将咪唑类化合物、多元醇（咪唑类化合物与多元醇加入量的摩尔比为1:0.01~0.55）和溶剂加入装有搅拌器，滴液漏斗、冷凝管及氮气进出口的可拆卸的反应釜中，在氮气保护下边搅拌边升温40℃~120℃，搅拌至溶解，再用2小时缓慢滴加双酚A环氧树脂（咪唑类化合物与双酚A环氧树脂加入量的摩尔比为1:0.5~1.5），并在该温度下反应0.5~8小时，最后将反应体系降至室温，溶剂与产物进行分离，产物用乙醇或水清洗三次，然后50℃~100℃真空干燥，粉碎，得米黄色至深黄色粉末柔性咪唑类环氧加成物固化剂。

所述的咪唑类化合物为2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-苯基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑和1-氰乙基-2-甲基咪唑中的一种或多种。

所述的多元醇为一缩二乙二醇、聚醚多元醇、聚酯多元醇或聚碳酸酯多元醇中的一种或多种。

所述的溶剂为氯仿、二氯甲烷、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜、水中的一种或多种；所述溶剂的用量为所有反应物质量的4~10倍。