[发明专利]房车车身用无溶剂单组分湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法有效
申请号: | 201910835314.6 | 申请日: | 2019-09-05 |
公开(公告)号: | CN110484190B | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 石红翠;姚卫琴;张博;毛祖秋;宋利青;马国章;贾金兰 | 申请(专利权)人: | 山西省应用化学研究所(有限公司) |
主分类号: | C09J175/06 | 分类号: | C09J175/06;C09J187/00;C09J11/06;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/32;C08G83/00 |
代理公司: | 太原华弈知识产权代理事务所 14108 | 代理人: | 李毅 |
地址: | 030027 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 房车 车身 溶剂 组分 固化 聚氨酯 胶粘剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种房车车身用无溶剂单组分湿固化聚氨酯胶粘剂,是由70~100重量份硅烷偶联剂改性聚氨酯树脂与20~30重量份第2代以异氰酸酯封端的超支化聚氨酯混合,再加入1~3重量份噁唑烷类潜固化剂和0.1~0.15重量份聚氨酯湿固化催化剂后得到的聚氨酯胶粘剂,
其中,所述的硅烷偶联剂改性聚氨酯树脂采用以下方法制备:
1)、将10~20重量份芳香族二元酸与35~60重量份小分子聚醚二元醇在惰性环境下混合加热熔融,在催化剂钛酸四丁酯存在下反应至体系的酸值小于或等于1mgKOH/g,羟值54~58mgKOH/g,降温得到含苯环的聚醚酯二元醇;
2)、取50~75重量份所述含苯环的聚醚酯二元醇,与15~40重量份二异氰酸酯在60~65℃下进行反应,再加入0.45~2重量份小分子二元醇,65~70℃下进行反应,降至室温后加入0.5~1重量份二胺类硅烷偶联剂和0.6~2重量份分子量调节剂,反应至体系的异氰酸酯基质量分数4.5~8.0%,得到硅烷偶联剂改性聚氨酯树脂;
所述的第2代以异氰酸酯封端的超支化聚氨酯采用以下方法制备:
1)、将60~100重量份聚氧化丙烯三醇加入到30~50重量份乙酸乙酯中混合均匀,得到聚氧化丙烯三醇乙酸乙酯溶液;
2)、取2~60重量份二异氰酸酯与10~100重量份乙酸乙酯混合均匀,50~70℃下缓慢滴入45~60重量份所述聚氧化丙烯三醇乙酸乙酯溶液,反应得到第1代以异氰酸酯封端的超支化聚氨酯的乙酸乙酯溶液;
3)、将5~70重量份第1代以异氰酸酯封端的超支化聚氨酯的乙酸乙酯溶液在50~70℃下缓慢滴入45~60重量份所述聚氧化丙烯三醇乙酸乙酯溶液中,反应得到以羟基封端的超支化聚氨酯的乙酸乙酯溶液;
4)、取3~60重量份二异氰酸酯与10~100重量份乙酸乙酯混合均匀,50~70℃下缓慢滴入10~100重量份以羟基封端的超支化聚氨酯的乙酸乙酯溶液,反应得到第2代以异氰酸酯封端的超支化聚氨酯的乙酸乙酯溶液;
5)、脱除所述第2代以异氰酸酯封端的超支化聚氨酯的乙酸乙酯溶液中的溶剂乙酸乙酯,得到固含量95%以上的第2代以异氰酸酯封端的超支化聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯胶粘剂,其特征是所述的噁唑烷潜固化剂是3-羟乙基-1,3-噁唑烷、2-异丙基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷、2-苯基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯胶粘剂,其特征是所述的聚氨酯湿固化催化剂为双吗啉二乙基醚、N,N-二甲基乙氨基乙二醇、辛酸亚锡、新癸酸铋中的一种,或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯胶粘剂,其特征是将芳香族二元酸与小分子聚醚二元醇在催化剂钛酸四丁酯存在的惰性环境中,先在160~180℃反应3~5h,再升温至190~230℃,反应至体系的酸值小于10mgKOH/g,最后减压至0.02MPa以下,升温至220~240℃反应至体系的酸值小于或等于1mgKOH/g,羟值54~58mgKOH/g,降温得到所述含苯环的聚醚酯二元醇。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯胶粘剂,其特征是所述聚氧化丙烯三醇的羟值为32~565mgKOH/g。
6.权利要求1所述聚氨酯胶粘剂的制备方法,其特征是取70~100重量份硅烷偶联剂改性聚氨酯树脂和20~30重量份第2代以异氰酸酯封端的超支化聚氨酯混合均匀,升温至40~50℃,加入1~3重量份噁唑烷类潜固化剂和0.1~0.15重量份聚氨酯湿固化催化剂,保温3~5h后抽真空,密封得到所述房车车身用无溶剂单组分湿固化聚氨酯胶粘剂。
7.根据权利要求6所述的聚氨酯胶粘剂的制备方法,其特征是将所述噁唑烷类潜固化剂和聚氨酯湿固化催化剂先以环氧大豆油稀释,再加入所述硅烷偶联剂改性聚氨酯树脂与第2代以异氰酸酯封端的超支化聚氨酯的混合液中,制备所述无溶剂单组分湿固化聚氨酯胶粘剂。
8.根据权利要求7所述的聚氨酯胶粘剂的制备方法,其特征是所述环氧大豆油的用量为噁唑烷类潜固化剂与聚氨酯湿固化催化剂总质量的2~3倍。
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