[发明专利]桐油基可双重交联树脂单体及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910835377.1 | 申请日: | 2019-09-05 |
公开(公告)号: | CN110577505B | 公开(公告)日: | 2023-02-28 |
发明(设计)人: | 李守海;易靖;夏建陵;李梅;张燕;杨小华;陈瑶 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C07D301/30 | 分类号: | C07D301/30;C07D303/16;C08G18/36 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 唐循文 |
地址: | 210042 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 桐油 双重 交联 树脂 单体 及其 制备 方法 应用 | ||
1.桐油基可双重交联树脂单体的制备方法,其特征在于制备步骤为:将桐油加入配制氢氧化钠-甲醇溶液中,其中桐油与甲醇的摩尔比为1:(4~8),氢氧化钠为桐油质量的0.2~2%,在40~80℃下反应1~3h,结束反应后,加入磷酸中和,静置分层,取上层物进行水洗,常压蒸馏,得到桐酸甲酯;将桐酸甲酯和等摩尔比的丙烯酸甲酯在150~200℃反应2~5h,得到桐油基二甲酯;将桐油基二甲酯进行水解反应,得到桐油基二元酸,再与催化剂、携氧剂甲酸和双氧水在40~80℃下反应2~8h,得到桐油基羟基化二元酸,所述催化剂为甲苯-4-磺酸、间二甲苯-4-磺酸、磷酸或磷酸二氢铵,所述催化剂、甲酸和双氧水分别占桐油基二元酸质量的0.2~1.5%、15~25%和35~90%,将收集到的桐油基羟基化二元酸和占其质量0.5~2%的催化剂、环氧氯丙烷在90~130℃下反应2~5h,所述催化剂为十六烷基三甲基溴化铵、三乙基苄基氯化铵、硫酸氢四丁基铵、十二烷基三甲基氯化铵或十二烷基二甲基苄基氯化铵,所述桐油基羟基化二元酸和环氧氯丙烷的摩尔比为1:(8~12),然后降温至40~70℃,加入氢氧化钠和氧化钙,所述氢氧化钠和氧化钙均占桐油基羟基化二元酸质量的10~20%,反应2~5h,反应结束后,将反应液用铺有硅胶粉的漏斗过滤,收集滤液;减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷,得到桐油基可双重交联树脂单体。
2.根据权利要求1所述桐油基可双重交联树脂单体的制备方法,其特征在于所述桐油基羟基化二元酸和环氧氯丙烷反应的摩尔比为1:10。
3.根据权利要求1所述桐油基可双重交联树脂单体的制备方法,其特征在于所述水解反应具体操作步骤为:按如下比例,将40.00g氢氧化钠溶解在330mL的体积比为1:1的乙醇-水溶液中,并将其转移到装有机械搅拌桨、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中,然后升温至70℃,向其中滴加150.00g桐油基二甲酯,反应2h后,滴加5mol/L的盐酸水溶液,将体系的pH值调至2~3,之后70℃继续反应1h;反应结束后,静置30min,取上层油状液体,水洗至中性,减压蒸馏除去残余水分,得到桐油基二元酸。
4.权利要求1-3任一所述制备方法制得的桐油基可双重交联树脂单体。
5.权利要求4所述桐油基可双重交联树脂单体在制备交联聚合物中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于桐油基双重交联树脂单体与甲苯二异氰酸酯共混均匀,升温固化得交联聚合物。
7.一种热交联材料,其特征在于由权利要求4所述桐油基可双重交联树脂单体制得。
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