[发明专利]一种片螺素类衍生物的制备方法在审
| 申请号： | 201910835804.6 | 申请日： | 2019-09-05 |
| 公开（公告）号： | CN110483510A | 公开（公告）日： | 2019-11-22 |
| 发明（设计）人： | 孙锦伟;杨新蕊;张赛男 | 申请（专利权）人： | 南京信息工程大学 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 32252 南京钟山专利代理有限公司 | 代理人： | 蒋厦<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 210044 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 片螺素 产品混合物 一步合成 铜化物 制备 催化剂 芳香化合物 四氢异喹啉 硝基乙烯基 原子利用率 反应底物 反应条件 浓缩分离 起始原料 有机溶剂 封管 受限 乙酮 溴代 过滤 | ||
1.一种片螺素类衍生物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)向四氢异喹啉、α-溴代芳香乙酮和硝基乙烯基芳香化合物的反应底物中加入有机溶剂；
(2)再加入一种或多种铜化物催化剂，封管反应，反应温度为0-150℃，反应时间为24h，一步合成制得产品混合物；
(3)反应完成后将步骤(2)所得产品混合物过滤除去铜化物，所得滤液经浓缩分离得到片螺素类衍生物。
2.根据权利要求1所述的片螺素类衍生物的制备方法，其特征在于：所述片螺素类衍生物的结构式为：
其中、R1选自：Ph、4CH3-Ph、4OCH3-Ph、4NO2-Ph、oxole、Ph-Ph、CH3、naphthalene；
R2选自Ph、4Cl-Ph、4Br-Ph、4CH3-Ph、4OCH3-Ph、thiophene。
3.根据权利要求1所述的片螺素类衍生物的制备方法，其特征在于：所述的α-溴代芳香乙酮的化学结构为以下结构中的一种：
4.根据权利要求1所述的片螺素类衍生物的制备方法，其特征在于：所述的硝基乙烯基芳香化合物的化学结构为以下结构中的一种：
5.根据权利要求1所述的片螺素类衍生物的制备方法，其特征在于：所述铜化物催化剂选自CuCl、CuCl2、CuBr、CuO、CuSO4、Cu(NO3)2。
6.根据权利要求1所述的片螺素类衍生物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述有机溶剂选自二氯甲烷、甲苯、氯苯、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、乙腈、二甲基亚砜。
7.根据权利要求1所述的片螺素类衍生物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述四氢异喹啉、α-溴代芳香乙酮和硝基乙烯基芳香化合物的摩尔比为(0.5-1.0)：(1.0-2.0)：1.0。
8.根据权利要求1所述的片螺素类衍生物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，以当量计，所述的铜化物为20％当量。
9.根据权利要求1所述的片螺素类衍生物的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，过滤除去铜化物后，所得滤液采用真空浓缩，得到的粗产品经柱层析分离得到固体状的片螺素类衍生物。
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