[发明专利]一种聚合物固相色谱填料及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种聚合物固相色谱填料及其制备方法与应用。所述制备方法包括如下步骤：(1)将苯乙烯、二乙烯苯、引发剂和制孔剂加入至液体介质中进行聚合，得到球形材料；(2)向所述球形材料中加入膨胀剂进行反应，得到具有纳米级微孔的球形材料；(3)采用甲醇浸泡所述具有纳米级微孔的球形材料，过滤即得所述固相色谱填料。本发明提供的以苯乙烯‑甲基丙烯酸酯共聚物为基质的聚合物固相色谱填料，通过对粒径、孔径结构、表面改性进行精准控制，得到分辨率高、载量大、刚性强、耐酸碱、抗污染、使用寿命长的色谱分离填料，可以有效使用于天然植物中各种化学成分的分离和纯化，特别是大麻中四氢大麻酚的分离纯化。

技术领域

本发明涉及一种聚合物固相色谱填料及其制备方法与应用。

背景技术

液相色谱分离是目前最有效的混合化合物的分离方法，广泛应用于制药、食品、精细化工等领域。在色谱分离体系中存在二相：固定相和流动相。色谱分离的原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力不同，随着流动相与固定相的接触和移动，混合物在两相之间经过反复多次的分配平衡，使得各种组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序随着流动相从固定相中流出，实现各种组分的分离。

在色谱分离过程中，分离的核心因素是固定相，固定相的各种物理化学性质直接影响各种物质的分离效果。不同的固定相有不同的物理化学性质。目前常用的固定相有无机和高分子两大类，主要有硅胶、C18、聚合物、氧化铝等类型，每一种色谱填料都具有局限性，因此提供新型、高效的色谱填料十分必要。

发明内容

本发明的目的是提供一种种聚合物固相色谱填料，是以苯乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物为基质的聚合物固相色谱填料，通过对粒径、孔径结构、表面改性进行精准控制，得到分辨率高、载量大、刚性强、耐酸碱、抗污染、使用寿命长的色谱分离填料，可以有效使用于天然植物中各种化学成分的分离和纯化，特别是大麻中四氢大麻酚的分离纯化。

本发明所提供的固相色谱填料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将苯乙烯、二乙烯苯、引发剂和制孔剂加入至液体介质中进行聚合，得到球形材料；

(2)向所述球形材料中加入膨胀剂进行反应，得到具有纳米级微孔的球形材料；

(3)采用甲醇浸泡所述具有纳米级微孔的球形材料，过滤即得所述固相色谱填料。

上述的制备方法中，步骤(1)中，所述聚合过程中，控制搅拌速度为100～150转/分；所述球形材料的粒度为100～200目。

上述的制备方法中，步骤(1)中，所述反应的温度为50～90℃，时间为2～3小时。

上述的制备方法中，步骤(1)中，所述液体介质为聚乙二醇和液体石蜡的混合液，两者的体积比可为1：1；

所述引发剂可为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰等；

所述制孔剂可为所述聚乙二醇。

上述的制备方法中，步骤(1)中，所述苯乙烯与所述二乙烯苯的摩尔比为1：1；

所述引发剂的用量为所述苯乙烯摩尔用量的1～2％；

上述的制备方法中，步骤(2)中，所述膨胀剂可为甲醇、乙醇和氯仿的任一种。

所述膨胀剂的用量为所述苯乙烯摩尔用量的30～40％。

上述的制备方法中，步骤(2)中，所述反应的温度为30～40℃，时间为3～4小时。

本发明方法所制备得到的固相色谱填料的粒度为150～200目，孔径为0.1～0.2nm。

本发明提供的固相色谱填料可用于液相色谱分离大麻中的四氢大麻酚，所得到的THC产品的纯度可达98％以上，且可进行工业化生产。