[发明专利]一种RT培司缩合液的制备方法

权利要求书

1.一种RT培司缩合液的制备方法，其特征在于，将RT培司缩合催化剂、苯胺、硝基苯混合，进行缩合反应制备4-亚硝基二苯胺和4-硝基二苯胺缩合液，所述RT培司缩合催化剂为四甲基六次甲基四氢氧化铵和三甲基六次甲基胺三氢氧化铵的混合物的水溶液：

四甲基六次甲基四氢氧化铵               三甲基六次甲基胺三氢氧化铵。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述RT培司缩合催化剂采用以下步骤制备：(1)甲基化反应：将乌洛托品、甲醇、碳酸二甲酯、分子筛混合，搅拌，控制反应温度80～120℃，反应时间1～4小时，过滤分离出反应液和分子筛；(2)中和：向步骤(1)的反应液中加入氢氧化钠，控温60～80℃，反应时间0.5～2小时，得到中和液；(3)结晶分离：将步骤(2)的中和液蒸馏浓缩，浓缩温度65～90℃，降温结晶，结晶温度30～50℃，过滤分离，收集滤液；(4)脱醇：在步骤(3)的滤液中加入水，减压蒸馏，蒸馏温度60～90℃，压力-0.095～-0.075MPa，控制脱醇后液相中的氢氧根离子和甲醇含量，得到RT培司缩合催化剂。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝基苯与RT培司缩合催化剂中氢氧根离子质量比为3.5～10。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硝基苯与RT培司缩合催化剂中氢氧根离子质量比为5～7。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述苯胺与RT培司缩合催化剂中氢氧根离子质量比为16～55。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述苯胺与RT培司缩合催化剂中氢氧根离子质量比为18～35。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缩合反应的真空压力为-0.099～-0.08MPa。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述缩合反应的真空压力为-0.095～-0.09MPa。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缩合反应的温度为60～80℃。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述缩合反应的温度为65～75℃。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缩合反应的时间为1～6小时。

12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述缩合反应的时间为2～4小时。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缩合反应生成的缩合液含水量为4～15wt％。