[发明专利]一种RT培司缩合催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201910838015.8 | 申请日: | 2019-09-05 |
公开(公告)号: | CN112439454B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 陈永平;袁维国;吴其建;刘卓 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中石化南京化工研究院有限公司;中国石化集团南京化学工业有限公司 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C07D487/18;C07C209/36;C07C209/38;C07C211/54 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 赵青霞 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 rt 缩合 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种RT培司缩合催化剂,其特征在于,所述催化剂为四甲基六次甲基四氢氧化铵和三甲基六次甲基胺三氢氧化铵的混合物的水溶液。
2.根据权利要求1所述的RT培司缩合催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)甲基化反应:将乌洛托品、甲醇、碳酸二甲酯、分子筛混合,搅拌,控制反应温度80~120℃,反应时间1~4小时,过滤分离出反应液和分子筛;
(2)中和:向步骤(1)的反应液中加入氢氧化钠,控温60~80℃,反应时间0.5~2小时,得到中和液;
(3)结晶分离:将步骤(2)的中和液蒸馏浓缩,浓缩温度65~90℃,降温结晶,结晶温度30~50℃,过滤分离,收集滤液;
(4)脱醇:在步骤(3)的滤液中加入水,减压蒸馏,蒸馏温度60~90℃,压力-0.095~-0.075MPa,控制脱醇后液相中的氢氧根离子和甲醇含量,得到RT培司缩合催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述RT培司缩合催化剂中氢氧根离子的含量为2~7wt%,甲醇含量不超过0.5wt%。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中甲醇与乌洛托品的质量比为5~20。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中碳酸二甲酯与乌洛托品的质量比为2~6。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中分子筛与乌洛托品的质量比为0.1~0.5。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中氢氧化钠与乌洛托品的质量比为0.9~1.2。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中蒸馏浓缩后的浓缩液中甲醇含量为60~80wt%。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中水的加入量与步骤(1)中乌洛托品的加入量的质量比为6~18。
10.权利要求1所述的RT培司缩合催化剂在制备RT培司中的应用。
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