[发明专利]一种提高烟嘧磺隆中间体巯基物收率的方法在审
申请号: | 201910838134.3 | 申请日: | 2019-09-05 |
公开(公告)号: | CN110437141A | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 颜泽彬;熊金华;汪志稳;李霞;王玉贵;徐飞 | 申请(专利权)人: | 安徽华星化工有限公司 |
主分类号: | C07D213/82 | 分类号: | C07D213/82 |
代理公司: | 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人: | 张芳 |
地址: | 238200*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 收率 烟胺 巯基 硫化碱 硫磺 保温反应 回流反应 烟嘧磺隆 原料价格 摩尔比 起始反应 升温回流 逐渐降低 反应器 磺胺 高纯度 主产物 残留 | ||
1.一种提高烟嘧磺隆中间体巯基物收率的方法,其特征在于,包括以下步骤:往反应器中加入摩尔比为1:1.2:1.2的烟胺、硫化碱和硫磺,再加入适量的水,搅拌升温回流,温度为116-122℃,随着反应的进行温度逐渐降低,回流反应4-7h。
2.根据权利要求1所述的提高烟嘧磺隆中间体巯基物收率的方法,其特征在于,所述硫化碱为工业硫化钠,硫化钠含量≥60%。
3.根据权利要求1所述的提高烟嘧磺隆中间体巯基物收率的方法,其特征在于,所述烟胺的纯度≥95%。
4.根据权利要求1所述的提高烟嘧磺隆中间体巯基物收率的方法,其特征在于,回流的初始温度为120-122℃。
5.根据权利要求1所述的提高烟嘧磺隆中间体巯基物收率的方法,其特征在于,回流的初始温度为122℃。
6.根据权利要求1所述的提高烟嘧磺隆中间体巯基物收率的方法,其特征在于,回流反应时间为5-6h。
7.根据权利要求1所述的提高烟嘧磺隆中间体巯基物收率的方法,其特征在于,所述水的质量为烟胺、硫化碱和硫磺总质量的30-35%。
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