[发明专利]一种精准检测废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的方法

权利要求书

1.一种精准检测废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、配料

将催化剂样品、助溶剂、还原剂、含有铋元素的捕集剂搅拌均匀后，再加入保护剂搅拌均匀，之后加入覆盖剂将配料覆盖；

步骤二、熔炼捕集

将上述配料加热至熔融状态后保温进行铂族金属的捕集，熔炼完成后再进行二次加热并保温，然后将熔体先进行初步冷却后再置于水中进行急冷，之后进行渣和贵金属扣的分离；具体的，将配料放入已预热升温至600-1000℃的马弗炉中，并于10-80min内升温至1040-1350℃，保温10-80min进行贵金属的熔炼捕集，二次加热时温度再升高50-150℃并保温2-10min；所述初步冷却是将出炉后的熔体倒入预热至275-350℃的锥形铸铁模具中，冷却5-15min使熔体温度低于265℃；

步骤三、灰吹分离金属铋

将上述分离所得的贵金属扣加热至融化状态，再降温进行金属铋的灰吹分离，待反应完全后取出贵金属合粒；

步骤四、铂、钯、铑含量检测

溶解贵金属合粒得到待测溶液，绘制铂、钯、铑元素的标准工作曲线，检测待测溶液的浓度，分析并计算催化剂中各铂族元素的含量。

2.根据权利要求1所述的一种精准检测废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的方法，其特征在于：所述步骤一中捕集剂包括碳酸铋、氢氧化铋、碱式碳酸铋、氯氧铋、氧化铋中的至少一种；还原剂包括活性炭、焦炭粉、小麦粉、玉米粉、红薯粉、土豆粉、蔗糖、硫磺、动物肉粉、植物粉中的至少一种；保护剂为贵金属银或金或金银混合物，且选用金银混合物时金银质量比小于3。

3.根据权利要求1所述的一种精准检测废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的方法，其特征在于：所述助溶剂及覆盖剂均包括组分II、组分III中的至少一种组分以及组分I，所述组分I为过氧化钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、EDTA、醋酸钠、甲酸钠、丙酸钠、丙烯酸钠、苯甲酸钠、碳酸钠、过氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、醋酸钾、丙酸钾、丙烯酸钾、苯甲酸钾、氧化钙、碳酸钙、氢氧化钙中的至少一种；组分II为二氧化硅、单质硅、硅酸钠、玻璃粉中的至少一种；组分III为硼砂、硼酸、硼氢化钠、偏硼酸钠中的至少一种，且助溶剂及覆盖剂的硅酸度为K=1.2-2.0。

4.根据权利要求1所述的一种精准检测废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的方法，其特征在于：所述步骤二中马弗炉预热温度为850-900℃，所述熔炼捕集温度为1200℃，熔炼升温时长为45min。

5.根据权利要求1所述的一种精准检测废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的方法，其特征在于：所述步骤二中将配料通过坩埚置于马弗炉中进行加热，熔体出炉时将坩埚先顺时针转动1-5次，然后轻磕1-5次，之后再进行冷却处理。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的一种精准检测废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的方法，其特征在于：所述步骤三中将贵金属扣加热至980-1100℃使其融化，再降温至840-950℃进行金属铋的灰吹分离；待反应完全后冷却至700℃以下，取出贵金属合粒，将其置于酸性溶液中进行洗涤，然后于150-300℃下进行烤干，所述酸性溶液采用质量比为1：1-1：5的乙酸溶液。

7.根据权利要求6所述的一种精准检测废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的方法，其特征在于：所述步骤三中将贵金属扣通过灰皿置于马弗炉中进行加热熔融，且灰皿预先于600-1000℃温度下预烧15-60min，该灰皿为水泥灰皿、骨灰灰皿或镁砂灰皿。

8.根据权利要求1-5中任一项所述的一种精准检测废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的方法，其特征在于，所述步骤四中待测溶液的制备工艺为：将贵金属合粒置于坩埚中，加入不同浓度的单一无机酸或混合无机酸，分步加热反应直至将所有合粒溶解，无残渣或固体杂质残留，将坩埚中溶液蒸发至固定体积后，再定容得到待测溶液。

9.根据权利要求6所述的一种精准检测废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的方法，其特征在于，所述步骤四中标准工作曲线的绘制工艺为：根据待测溶液中铂、钯、铑的浓度范围，移取一系列铂、钯、铑标准溶液于容量瓶中，用混合酸定容得到具有浓度梯度的混合标准溶液，用分析仪器按照各元素的特定波长，测定铂族元素的发射强度，并减去标准溶液的空白强度，以各元素的浓度和强度为坐标轴绘制工作曲线，所述混合酸为10-15%的硝酸。