[发明专利]一种微纳米纤维素的绿色制备方法

权利要求书

1.一种微纳米纤维素的绿色制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)浸渍：将纤维原料浸渍在氢氧化钙的悬浮液中，氢氧化钙的悬浮液由氢氧化钙分散在水中制得，或由氧化钙在水中发生消化反应后制得；浸渍液的质量百分比组成为：纤维原料固含量0.1–20wt％，氢氧化钙的含量为纤维原料的0.1–200wt％，余量为水；浸渍温度为0–40℃，浸渍时间为1min–10h；

(2)机械解离：采用机械法对浸渍浆料进行解离；

(3)碳化：向解离后或解离前的浆料悬浮液中加入晶型控制剂并混合均匀，在一定温度下，边搅拌悬浮液边通入含有二氧化碳的气体，直至悬浮液pH值为6.5–8.5时达到碳化终点，得到碳酸钙包覆的微纳米纤维素；微纳米纤维素的直径10–500nm，长度200nm–100μm；微纳米纤维素中碳酸钙的含量为0.1–200wt％(由灰分增加量测得)，碳酸钙的最小粒径为10nm–5μm，碳酸钙的形态为纺锤状、立方状、针状、片状、链状、球形、棒状、菱形中的一种或几种混合，不同形态碳酸钙包覆的微纳米纤维素能够适应不同领域的应用需求。

2.根据权利要求1所述的微纳米纤维素的绿色制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中纤维原料为漂白或未漂的针叶浆、阔叶浆、棉浆、竹浆、麦草浆、废纸浆或木粉、竹粉、植物秸秆、玉米芯、木糖废渣中的至少一种，其中块状及粉末原料需粉碎至粒度为40–80目。

3.根据权利要求1所述的微纳米纤维素的绿色制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所采用的机械解离方法包括：盘磨、精细研磨、高压均质、球磨、超声处理、水中逆流碰撞法中的一种或多种组合；其中盘磨及精细研磨处理的物料质量浓度为0.1–20wt％，磨盘之间的间隙为-150–0μm,磨盘转速为1000–2000rpm；高压均质处理的物料质量浓度为0.1–3wt％，处理压力为20–150MPa；球磨处理的物料质量浓度为0.1–10wt％，速度为100rpm–600rpm；微射流的物料质量浓度为0.1–5wt％，处理压力为50–200MPa；超声处理的物料质量浓度为0.1–5wt％，功率为400W–1000W；水中逆流碰撞法的物料质量浓度为0.05–1wt％，压力为50–500MPa。

4.根据权利要求1所述的微纳米纤维素的绿色制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中晶型控制剂为硫酸、磷酸、柠檬酸、甘氨酸、氨基酸、蔗糖、硫酸锌、氯化铝、氯化钡、氯化镁、氯化钠、硅酸钠、乙二胺四乙酸二钠、聚乙烯苯磺酸钠、磷酸氢二钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺中的一种或几种，晶型控制剂基于氢氧化钙的用量为0–200wt％；含有二氧化碳的气体为纯的二氧化碳气体、二氧化碳与其它气体的混合物、经净化处理后含二氧化碳的废气中的至少一种；碳化温度为0–150℃，搅拌速度为10–1000rpm，含二氧化碳气体的通入速度为：1–1000mL/min，碳化时间为1min–24h。