[发明专利]一种高可靠性高磁导率锰锌铁氧体及其制备方法和制成品有效
申请号: | 201910840201.5 | 申请日: | 2019-09-06 |
公开(公告)号: | CN110436912B | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
发明(设计)人: | 李想;景峰;吕海波;随辰;刘怀民;高喜英;黄勇 | 申请(专利权)人: | 北京七星飞行电子有限公司 |
主分类号: | C04B35/26 | 分类号: | C04B35/26;C04B35/622;H01F1/34;H01F41/02 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 王焕 |
地址: | 100020*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可靠性 磁导率 铁氧体 及其 制备 方法 制成品 | ||
1.一种高可靠性高磁导率锰锌铁氧体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将预压成型的铁氧体坯件进行烧结;
所述烧结的方法包括:
在负压的环境下升温并于1350℃-1420℃条件下保温3.5h-7.5h,然后降温;
在保温阶段后期30min-20min,调节烧结体系中的氧含量为3%-5%;在保温阶段的末尾10min-5min,调节烧结体系中氧含量为0.5%-2%;
在降温至1250℃-1080℃时,调节烧结体系中的氧含量为0-1.0%;烧结体系的气氛调节结束后再次将烧结体系抽至负压,使体系的绝对压力值为50kPa-70kPa,并用氮气环境保护铁氧体至冷却;
在升温前,将所述烧结体系抽至负压,使体系的绝对压力值为60kPa-70kPa;
所述铁氧体粉料为R15K粉料;按照摩尔百分比计,所述铁氧体粉料中三氧化二铁、氧化锰和氧化锌的用量分别为51mol%-54mol%、23mol%-27mol%、20mol%-24mol%。
2.根据权利要求1所述的高可靠性高磁导率锰锌铁氧体的制备方法,其特征在于,在降温至1250℃时,调节烧结体系中的氧含量为0.3%-0.8%;在降温至1180℃时,调节烧结体系中的氧含量为0.05%-0.2%;在降温至1080℃时,调节烧结体系中的氧含量<0.1%;然后将烧结体系抽至负压,使体系的绝对压力值为50kPa-70kPa,并用氮气环境保护铁氧体至冷却。
3.根据权利要求1或2所述的高可靠性高磁导率锰锌铁氧体的制备方法,其特征在于,采用真空炉对成型后的铁氧体进行烧结。
4.根据权利要求3所述的高可靠性高磁导率锰锌铁氧体的制备方法,其特征在于,当采用真空炉对成型后的铁氧体进行负压烧结时,在保温阶段后期30min-20min时,向体系中充入氮气使真空表示数为零,并使压力表示数为0.02MPa-0.04MPa,测试氧含量;在保温阶段的后期10min-5min,通过抽气、充氮气调节真空炉内氧含量为0.5%-2%。
5.根据权利要求3所述的高可靠性高磁导率锰锌铁氧体的制备方法,其特征在于,在降温阶段,通过抽气、充氮气调节真空炉内氧含量至要求范围内。
6.根据权利要求1所述的高可靠性高磁导率锰锌铁氧体的制备方法,其特征在于,所述铁氧体粉料中包括杂质,按照占所述铁氧体粉料的重量百分比计包括CaCO3 0.02wt%-0.06wt%、TiO2 0.01wt%-0.05wt%、Co2O30.008wt%-0.04wt%、Bi2O3 0.005wt%-0.03wt%、Al2O3 0.005wt%-0.03wt%、MoO3 0.005wt%-0.03wt%、V2O5 0.005wt%-0.02wt%以及SiO20.005wt%-0.02wt%。
7.根据权利要求1所述的高可靠性高磁导率锰锌铁氧体的制备方法,其特征在于,在负压的环境下,所述升温包括:在150℃-500℃范围内,采用0.4℃/min-3.5℃/min的升温速率;在900℃-1300℃范围内,采用0.5℃/min-3.4℃/min的升温速率;然后采用0.5℃/min-2.7℃/min的升温速率,升至1350℃-1420℃。
8.根据权利要求1所述的高可靠性高磁导率锰锌铁氧体的制备方法,其特征在于,所述降温过程中,进行给温调节使降温速率为2.0℃/min-3.8℃/min。
9.根据权利要求8所述的高可靠性高磁导率锰锌铁氧体的制备方法,其特征在于,降温至950℃-900℃时,停止给温调节,在负压条件下进行自然降温。
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