[发明专利]一种白光LED用氮化物红色荧光粉及其制备方法

说明书

本发明公开了一种白光LED用氮化物红色荧光粉及其制备方法，该荧光粉的化学通式为Al_(1‑x‑y)N:Mn_x,M_y，其中基质为AlN，Mn离子为发光中心，M为Nd、Dy、Tb、Pr中的一种，0.005≤x≤0.02，0<y≤0.001；该荧光粉采用气压烧结法制备得到。本发明制得的荧光粉样品在紫外光的激发下发射出～600纳米的红光，发光强度高，热稳定性优异。本发明的红色荧光粉制备简单、生产成本低。

技术领域

本发明属于无机发光材料领域，涉及一种红色荧光粉，特别涉及一种白光LED用氮化物红色荧光粉及其制备方法。

背景技术

荧光粉在平板显示器、场发射显示器、阴极射线管及发光二极管(Light EmittingDiode,简称LEDs)等领域具有广泛的应用。其中，LEDs具有高效节能、绿色环保、结构简单、可设计性强等优点受到了广泛的关注，被誉为二十一世纪的绿色照明光源。目前为止，采用LEDs得到白光的主流方案包括两种：一种是在蓝光LEDs表面涂覆黄色荧光粉(Y₃Al₅O₁₂:Ce³⁺)的方式；另一种是将紫外LEDs芯片与红、绿、蓝三基色荧光粉结合得到白光。前者由于缺少红光成分，获得的白光偏冷，表现出较高的相关色温和低的显色指数。相对于前者，后者具有红绿蓝三种发光组分，能够实现色温及光色的可调，具有极大的应用前景。但是，此方法中常用的红色荧光粉材料如Y₂O₃:Eu³⁺及Y₂O₂S:Eu³⁺的发光强度较低，这在很大程度上会降低白光的发光效率。并且Y₂O₂S:Eu³⁺的稳定性低，在制备和使用过程中会产生对人体有害的气体。红色荧光粉的发光性质直接影响着白光LEDs器件的性能，因此开发具有高效发光、稳定的红色荧光粉具有实际应用价值。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种白光LED用氮化物红色荧光粉，发光效率高，化学性质稳定。

本发明的目的之二是提供上述白光LED用氮化物红色荧光粉的制备方法，制备工艺简单，不产生有害气体。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种白光LED用氮化物红色荧光粉，其化学通式为：Al_(1-x-y)N:Mn_x,M_y，其中M为Nd、Dy、Tb、Pr中的一种，0.005≤x≤0.02，0<y≤0.001。

上述荧光粉在251nm的紫外光激发下，发射出主波长在600nm的红色荧光。

本发明还提供上述白光LED用氮化物红色荧光粉的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)根据化学通式Al_(1-x-y)N:Mn_x,M_y中各元素的化学计量比，分别称取原料AlN、含Mn²⁺的化合物、M的氧化物，研磨并混合均匀，得到前驱体混合物；其中0.005≤x≤0.02，0<y≤0.001；

(2)将步骤(1)得到的前驱体混合物装入高纯氮化硼坩埚内，然后置于以石墨为发热体的气压烧结炉中，在惰性气氛下，压力为1.0-5.0MPa，温度为1800-2000℃，保温2-5h热处理，升温速率为300-600℃/h，合成的荧光粉体随炉体水冷；

(3)取出步骤(2)合成的荧光粉体，放入盛有去离子水的烧杯中，加入质量分数为36％-38％的浓盐酸，其中去离子水与浓盐酸的体积比为10：1，在100℃条件下搅拌10-60min，静置分层，滤掉上层澄清液后，用去离子水反复清洗沉淀至溶液pH＝6.5-7.0，放入干燥箱中，在100℃下保温10-20h，得到荧光粉成品。