[发明专利]一种常温下无炉快速烧结制备氧化物陶瓷的方法有效
申请号: | 201910841475.6 | 申请日: | 2019-09-06 |
公开(公告)号: | CN110606732B | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
发明(设计)人: | 李焕勇;张春辉;黄欢欢;王乾;唐琦 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | C04B35/01 | 分类号: | C04B35/01;C04B35/64 |
代理公司: | 西安凯多思知识产权代理事务所(普通合伙) 61290 | 代理人: | 王鲜凯 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 常温 下无炉 快速 烧结 制备 氧化物 陶瓷 方法 | ||
1.一种常温下无炉快速烧结制备金属氧化物陶瓷的方法,其特征在于步骤如下:
步骤1、金属氧化物超细粉体原料的称量:
取粒度介于5nm~2000μm一种或者多种金属氧化物超细粉体作为原料,均匀混合在一起,称量混合粉体的总质量;
所述金属氧化物超细粉体包括:碱土金属氧化物超细粉体、过渡金属氧化物超细粉体或稀土金属氧化物超细粉体;
当制备单元金属氧化物陶瓷为碱土金属氧化物陶瓷时,选取所述碱土金属氧化物超细粉体作为原料;
当制备单元金属氧化物陶瓷为过渡金属氧化物陶瓷时,选取所述过渡金属氧化物超细粉体作为原料;
当制备单元金属氧化物陶瓷为稀土氧化物陶瓷时,选取所述稀土金属氧化物超细粉体作为原料;
当制备单元金属氧化物陶瓷为固溶体陶瓷时,选取可形成固溶体的两种以上所述金属氧化物超细粉体,将其超细粉体混合后作为原料;
当制备单元金属氧化物陶瓷为复合金属氧化物陶瓷时,选取两种以上所述金属氧化物超细粉体,将其超细粉体混合后作为原料;
当制备单元金属氧化物陶瓷为金属氧化物陶瓷基体时,选取一种所述金属氧化物超细粉体作为原料,且此种金属氧化物在配料中所占比例不低于60wt%,其余不高于40wt%的配料由一种金属氧化物粉体或者多种金属氧化物粉体或者其它非氧化物粉体作为添加剂,并将其粉体混合后构成原料,该原料后经电流热效应烧结最终制成以配料比例不低于60wt%的金属氧化物命名的陶瓷基体;
当制备单元金属氧化物陶瓷为复相氧化物陶瓷,在所述金属氧化物超细粉体及碱金属氧化物中,选取多种氧化物粉体混合后作为原料,该原料最终经电流热效应烧结形成两种以上物相或者多种未反应或反应不完全的氧化物陶瓷材料;
步骤2、水溶性金属无机盐饱和溶液的配制:于4℃~60℃下,将所述水溶性金属无机盐的一种或者多种,分别溶于蒸馏水后用磁力搅拌器搅拌均匀;如果水解产生沉淀的盐,则加入盐酸或者硝酸调节pH值,直至溶液澄清,制成一种或者多种水溶性金属无机盐的饱和溶液;如果水溶性金属无机盐完全溶解,则直接制成一种或者多种水溶性金属无机盐的饱和溶液;
其中所述水溶性金属无机盐的选用中,所述水溶性金属无机盐的阳离子应与所选用金属氧化物中的金属氧化物的阳离子的化合价不一样;
步骤3、氧化物超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型:
将一种或者多种水溶性金属无机盐饱和溶液分别加入混合氧化物粉体原料中,并加蒸馏水调至含水量50~90%,搅拌含水氧化物混合粉体至均匀,放置陈化0.5~24小时,然后在10℃~60℃温度下将湿的氧化物混合粉体干燥至含水量为2%~20%,获得金属氧化物前驱体;然后将所制的金属氧化物前驱体放入模具中,施加压力不大于50MPa,使得前驱体成型,制成湿的坯体;
所述水溶性金属无机盐的总质量占所述金属氧化物超细粉体总质量的0.5wt%~30wt%;
步骤4、氧化物坯体的直流或者交流电致密化烧结:
于4℃~60℃下,将成型的湿坯体置于连接有直流电源或者交流电源的两个电极之间,并使得两个电极与坯体紧密接触,同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为0.1~30MPa,打开电源,调整电源工作状态为恒流模式,调节电流限流值,使得施加在坯体两端的电流强度介于0.5A/cm2~30A/cm2,氧化物坯体在电流下发热烧结,通电0.1min~30min,得到一定致密度的氧化物陶瓷材料;
所述两个电极为平板式电极,其中所述平板式电极上均匀分布有微小圆通孔,通孔直径Φ1mm~5mm,通孔分布密度0.5~1个/cm2。
2.根据权利要求1所述一种常温下无炉快速烧结制备金属氧化物陶瓷的方法,其特征在于:所述碱金属氧化物为Li2O、Na2O、K2O、Rb2O或Cs2O。
3.根据权利要求1所述一种常温下无炉快速烧结制备金属氧化物陶瓷的方法,其特征在于:所述碱土金属氧化物为:BeO、MgO、CaO、SrO或BaO。
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