[发明专利]一种玄武岩鳞片纤维改性的聚酰亚胺薄膜

权利要求书

1.一种玄武岩鳞片纤维改性的聚酰亚胺薄膜，其特征是：所述聚酰亚胺薄膜中包含质量分数为1～5％的经端氨基偶联剂表面改性的玄武岩鳞片纤维，所述薄膜的制备方法如下：

一、将玄武岩鳞片纤维加入无水乙醇中，超声分散、清洗，得到经过预处理的玄武岩鳞片纤维；

二、将端氨基硅烷偶联剂加入到乙醇中，配制成浸润液，加入经过预处理的玄武岩鳞片纤维，在超声条件下低速搅拌1h，取出后用无水乙醇浸泡冲洗3次，80℃下烘干，得到偶联剂处理后的玄武岩鳞片纤维；

三、在0℃～5℃，先将摩尔份数为1份的二胺单体和偶联剂处理后的玄武岩鳞片纤维加入到溶剂中，溶剂加入量按照产物固含量质量分数为15％计算，搅拌至完全溶解后，然后将摩尔份数为1.1份的二酐单体分批加入，进行原位聚合反应，加入完毕后，持续反应1-12h，得到聚酰胺酸溶液；

四、将聚酰胺酸溶液用200目铜网过滤，使用自动涂膜机在玻璃板上进行涂膜，涂膜厚度为0.5mm，在超净室中室温干燥24h后，放入鼓风干燥箱梯次升温进行热亚胺化，得到玄武岩鳞片纤维改性聚酰亚胺薄膜。

2.根据权利要求1所述玄武岩鳞片纤维改性聚酰亚胺薄膜，其特征在于步骤二中所述端氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-氨丙基三乙氧基硅烷或N-β(氨乙基)-氨丙基甲基二乙氧基硅烷。

3.根据权利要求1所述玄武岩鳞片纤维改性聚酰亚胺薄膜，其特征在于步骤二中配制的乙醇浸润液中偶联剂质量分数为5％～10％。

4.根据权利要求1所述玄武岩鳞片纤维改性聚酰亚胺薄膜，其特征在于步骤三中改性后玄武岩鳞片纤维加入量为投入单体总质量的1％～5％。

5.根据权利要求1所述玄武岩鳞片纤维改性聚酰亚胺薄膜，其特征在于步骤三中所述的二胺为二氨基二苯醚、对苯二胺、联苯二胺；

步骤三中所述的二酐为二苯酮四酸二酐、均苯四甲酸酐或二苯醚四酸二酐。

6.根据权利要求1所述玄武岩鳞片纤维改性聚酰亚胺薄膜，其特征在于步骤三中所述的二胺为含氟二胺或脂环族二胺单体。

7.根据权利要求1所述玄武岩鳞片纤维改性聚酰亚胺薄膜，其特征在于步骤三中所述的二酐为含氟二酐或脂环族二酐单体。

8.根据权利要求1所述玄武岩鳞片纤维改性聚酰亚胺薄膜，其特征在于步骤三所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮及四氢呋喃中的一种或几种任意比组成的混合物。

9.根据权利要求1所述玄武岩鳞片纤维改性聚酰亚胺薄膜，其特征在于步骤四中热亚胺化工艺为：120℃恒温1.5h、180℃恒温1h、240℃恒温1h、280℃恒温1h。