[发明专利]在医用多孔钛或钛合金表面生成纳米管阵列氧化膜的方法

权利要求书

1.一种在医用多孔钛或钛合金表面生成纳米管阵列氧化膜的方法，其特征在于，医用多孔钛或钛合金是以纯Ti、Ti-6Al-4V或Ti-24Nb-4Zr-8Sn(Ti2448)粉末为原料，采用电子束熔融金属成型技术制备医用多孔钛或钛合金材料；该方法包括对医用多孔钛或钛合金表面进行预处理，进行阳极氧化和后续热处理三个方面，具体步骤如下：

(1)预处理：对医用多孔钛或钛合金表面用砂纸逐级打磨后，清洗干净，吹干备用；

(2)阳极氧化：根据需要，对不同的医用多孔钛或钛合金选用不同的电解液及电解参数，在其表面生成规整均匀的TiO₂基纳米管氧化层；

(3)热处理：将阳极氧化后的医用多孔钛或钛合金放入箱式电阻炉中进行热处理，将非晶型的纳米管氧化膜转化成晶型锐钛矿TiO₂，同时热处理工艺没有破坏纳米管结构的完整性，管状结构仍然完好保留。

2.按照权利要求1所述的在医用多孔钛或钛合金表面生成纳米管阵列氧化膜的方法，其特征在于，阳极氧化处理的规范如下：阳极氧化方式，硫酸铵和氟化铵为电解质，电解质水溶液为0.5～1.5mol/L(NH₄)₂SO₄，0.05～0.2mol/L NH₄F，电解质水溶液pH值为6～7，氧化电压为10～80V，氧化时间为0.5～4h。

3.按照权利要求1或2所述的在医用多孔钛或钛合金表面生成纳米管阵列氧化膜的方法，其特征在于，阳极氧化的过程如下：在室温环境下，将医用多孔钛或钛合金作为阳极，不锈钢容器作为阴极，采用逐步升压法，不同试验参数下的升压速度为0.3～0.7V/s，氧化时间从升压至设定电压后开始计时。

4.按照权利要求2所述的在医用多孔钛或钛合金表面生成纳米管阵列氧化膜的方法，其特征在于，在不同的参数下，在医用多孔钛或钛合金表面生成直径为20nm～300nm，厚度2.5μm～13μm的TiO₂基纳米管氧化膜。

5.按照权利要求2所述的在医用多孔钛或钛合金表面生成纳米管阵列氧化膜的方法，其特征在于，在相同的氧化时间下，随着氧化电压增加，纳米管的直径线性增加；在相同的氧化电压下，随着氧化时间增加，纳米管的长度增加。

6.按照权利要求2所述的在医用多孔钛或钛合金表面生成纳米管阵列氧化膜的方法，其特征在于，该方法减小氧化后的材料表面与水和细胞介质的接触角，且纳米管直径越大，接触角越小。

7.按照权利要求1所述的在医用多孔钛或钛合金表面生成纳米管阵列氧化膜的方法，其特征在于，热处理规范是：温度为450～650℃，保温时间为2～4h，冷却方式为随炉冷却。

8.按照权利要求1所述的在医用多孔钛或钛合金表面生成纳米管阵列氧化膜的方法，其特征在于，采用电子束熔融金属成型技术方法制备的医用多孔钛或钛合金，孔隙率在30％～80％范围内，孔径在300～1000μm内可调。

9.按照权利要求1所述的在医用多孔钛或钛合金表面生成纳米管阵列氧化膜的方法，其特征在于，医用多孔钛或钛合金为孔隙率为70％的Ti-6Al-4V、孔隙率为80％的Ti-6Al-4V、孔隙率为30％的纯Ti、孔隙率为60％的Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金中的一种。