[发明专利]一种掺铝镁镍锰球形四氧化三钴的制备方法有效
申请号: | 201910842392.9 | 申请日: | 2019-09-06 |
公开(公告)号: | CN110534719B | 公开(公告)日: | 2020-12-15 |
发明(设计)人: | 夏勇;田礼平;刘人生;张荣洲;秦才胜 | 申请(专利权)人: | 衢州华友钴新材料有限公司;浙江华友钴业股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/46;H01M4/505;H01M4/525 |
代理公司: | 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241 | 代理人: | 钦荣燕 |
地址: | 324000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺铝镁镍锰 球形 氧化 制备 方法 | ||
1.一种掺铝镁镍锰球形四氧化三钴的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
一、配制溶液:取自于萃取工序产出的钴液,使用热纯水将其稀释至浓度为1~2 mol/L;称取一定量的掺杂元素铝、镁、镍、锰盐加入在配制的钴液中,使得溶液中的Al/Co、Mg/Co、Ni/Co、Mn/Co金属质量比范围为0.5~1.2%、0.14~0.34%、0.11~0.28%,0.2~0.6%;然后在该溶液中加入络合剂EDTA,并混合均匀制得混合钴液,络合剂EDTA与Co离子的摩尔比为0.15~0.3%;配制5~12 mol/L氢氧化钠溶液备用;
二、湿法合成:预先在反应釜内加入热纯水,调整pH为11.5,然后向反应釜中同时泵入步骤一配制的混合钴液、氢氧化钠溶液以及80~120 L/h压缩空气,在60~80℃合成温度下进行合成反应,搅拌转速由330 r/min或360r/min逐渐降至290 r/min,合成过程的pH控制为10;合成过程中,每隔3~6h打开溢流口放出部分物料,该物料沉降后抽取上清液,然后剩余物料返回反应釜,期间反应釜投料不停,重复上述操作至物料中达到10~12kg金属钴后分出一半物料待下次作为原料继续合成,然后持续投料,重复上述步骤至目标粒径为3μm~17μm,湿法合成得到羟基氧化钴;
三、将步骤二中得到的羟基氧化钴,通入离心机进行固液分离,然后用热纯水洗涤10~30 min后再次固液分离,再次固液分离后的羟基氧化钴滤饼装入烘箱进行烘干,烘干温度90~110℃;烘干后物料进行过筛,筛网目数80~200;
四、步骤三得到的羟基氧化钴通过回转窑进行煅烧得到四氧化三钴,煅烧结束后进行过筛包装。
2.根据权利要求1所述的一种掺铝镁镍锰球形四氧化三钴的制备方法,其特征在于:所述步骤一中配制的钴液为硫酸钴溶液,使用的掺杂元素铝、镁、镍、锰分别为十八水硫酸铝、七水硫酸镁、六水硫酸镍、一水硫酸锰。
3.根据权利要求1所述的一种掺铝镁镍锰球形四氧化三钴的制备方法,其特征在于:所述步骤三中洗涤用热纯水的水温为60~70℃。
4.根据权利要求1所述的一种掺铝镁镍锰球形四氧化三钴的制备方法,其特征在于:所述步骤四中煅烧过程中的低温区温度400℃~600℃,高温区温度700~800℃。
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