[发明专利]一种定点转移二维材料到超薄低应力氮化硅悬空膜的方法

说明书

本发明公开了一种定点转移二维材料到超薄低应力氮化硅悬空膜的方法，该方法包括：第一步通过湿法刻蚀，将化学气相沉积生长的二维材料从生长衬底转移到空白衬底；第二步借助PVA薄膜和转移台，将空白衬底上特定区域的二维材料，转移到超薄低应力氮化硅悬空膜上。转移过程中通过PVA薄膜和氮化硅悬空膜之间的牛顿环，判断和调节PVA薄膜对氮化硅悬空膜的压力，保证氮化硅悬空膜的密封性和完整性。本发明可以将生长衬底上的二维材料无损的转移到超薄低应力氮化硅悬空膜上；实现特定微区样品的选择性转移，以及精确控制所转移的二维材料在氮化硅悬空膜上的位置；本发明能够降低转移过程对氮化硅悬空膜的污染和机械损伤，并提高二维材料的利用率。

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种定点转移二维材料到超薄低应力氮化硅悬空膜的方法。

背景技术

二维材料特别是二维过渡族金属硫属化合物，不仅有超薄的层状结构，而且还具有优异的电化学性能，在能源存储和能源转换领域具有广泛的应用前景。金属性二维过渡族金属硫属化合物如VSe₂、VS₂、NbS₂、NbSe₂、和CoSe等具有高电导率，VSe₂的电导率甚至优于石墨烯。高电导率、大比表面积和高催化活性使金属性过渡族金属硫属化合物，有望作为高性能活性材料应用于新型超级电容器和电化学催化制氢或制氧的先进电极材料。分析金属过渡族二维材料在电化学催化过程中的形貌、结构和成分的变化，对揭示二维材料的电化学催化机理，提高二维材料的催化性能具有重要的意义。原位液体环境透射电子显微镜具有高空间分辨率、高时间分辨率，还可以引入液体环境，实现在材料电化学催化工作过程中，原位实时分析材料微区的成分和结构，具有其它表征方法无法比拟的优势。但是将二维材料无损转移到透射电子显微镜的原位液体环境腔的特定位置上，还比较困难。这主要是因为构成原位液体环境腔的上下两个芯片中，包含厚度仅有几十到几百纳米的氮化硅膜窗口，在外力作用下容易失去密封性，甚至破碎。而传统的将二维材料引入原位液体环境腔的氮化硅膜中央的电极上的方法，是将含有二维材料的溶液滴加到原位液体环境腔中，但这种方法无法控制二维材料准确落在氮化硅膜的电极上。另外构成原位液体环境腔的芯片的价格昂贵，用溶液滴加法转移的二维材料，如果不能落在氮化硅膜上电极的合适位置，芯片可能因为难以重复使用而失效。寻找一种可以实现将二维材料无损转移到原位液体环境腔的超薄低应力氮化硅悬空膜上的方法，是二维材料原位液体表征需要解决的重要问题。

此外，化学气相沉积法在衬底上生长的二维材料通常有多个区域可以使用。转移过程中只转移特定微区（亚毫米级）的二维材料样品，而不影响周围二维材料样品，不仅可以降低多余的二维材料样品对芯片密封性的影响，还可以提高二维材料样品的利用率。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述问题而提供的一种定点转移二维材料到超薄低应力氮化硅悬空膜的方法，利用本发明可以实现二维材料样品从生长衬底无损的转移到原位液体芯片的超薄氮化硅悬空膜的特定位置，且不影响氮化硅悬空膜的密封性。本发明还可以降低二维材料样品转移对原位液体芯片的污染，并提高二维材料样品的利用率。

实现本发明目的的具体技术方案是：

一种定点转移二维材料到超薄低应力氮化硅悬空膜的方法，所述超薄低应力氮化硅悬空膜的结构特点为：硅基底上开有一个孔，孔上覆盖有20-300纳米厚度的超薄低应力氮化硅悬空膜，在氮化硅悬空膜的中央有金属电极；特点是：该方法包括以下具体步骤：

步骤1：将二维材料从生长衬底转移到空白衬底上

在有二维材料的生长衬底上旋涂一层PMMA，然后放到刻蚀液中刻蚀，使粘附在PMMA薄膜上的二维材料与衬底分离，此时生长衬底上的二维材料被转移到PMMA薄膜上；PMMA薄膜在去离子水中清洗后，漂浮在水面上，用空白衬底捞起，然后在60-180℃加热5-20分钟；最后在丙酮中浸泡5-10分钟，去除覆盖在二维材料上的PMMA薄膜，所述二维材料被转移到空白衬底上；