[发明专利]一种含杂稀土矿酸溶料液非皂化萃取前的除杂方法在审
申请号: | 201910843550.2 | 申请日: | 2019-09-06 |
公开(公告)号: | CN110643812A | 公开(公告)日: | 2020-01-03 |
发明(设计)人: | 利天军;虞萍;文隆;邓培生;陈建彬;李剑锋 | 申请(专利权)人: | 中铝广西有色金源稀土有限公司 |
主分类号: | C22B3/28 | 分类号: | C22B3/28;C22B59/00 |
代理公司: | 52114 贵阳睿腾知识产权代理有限公司 | 代理人: | 周黎亚 |
地址: | 542800 广西壮族自*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稀土矿 除杂 料液 酸溶 非皂化萃取 稀土元素 连续化生产 有机萃取剂 过程产生 金属元素 煤油混合 微小颗粒 系数差异 萃取分离 氢氧化 中和酸 水解 残酸 除铁 碱液 萃取 洗涤 沉淀 过滤 能耗 悬浮 金属 消耗 节约 优化 | ||
1.一种含杂稀土矿酸溶料液非皂化萃取前的除杂方法,其特征在于,包括以下步骤:所述除杂方法是根据含杂稀土矿酸溶料液中的稀土元素与杂质的萃取分离系数差异,采用N235-醇-煤油混合溶液对含杂稀土矿酸溶料液进行萃取,达到含杂稀土矿酸溶料液中的稀土元素与杂质的分离。
2.根据权利要求1所述的一种含杂稀土矿酸溶料液非皂化萃取前的除杂方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制N235-醇-煤油混合溶液,将其作为有机萃取剂;
(2)将有机萃取剂和含杂稀土矿酸溶料液加入10级逆流萃取槽中,其中,有机萃取剂,有机萃取剂从10级逆流萃取槽萃取段的第一级加入,含杂稀土矿酸溶料液从10级逆流萃取槽萃取段的第五级加入,有机萃取剂和含杂稀土矿酸溶料液的流向相反;
(3)有机萃取剂以多级逆流萃取的方式逆向流动,有机萃取剂流经萃取段的第一、二、三、四、五级萃取槽后,与顺流的含杂稀土矿酸溶料液相遇,在萃取槽第一、二、三、四、五级混合室进行逆流混合萃取,形成有机相和水相混合相,流经澄清室分离后水相由第一级流出,获得除杂后的稀土矿酸溶料液;
(4)步骤(1)的有机相继续以多级逆流萃取的方式逆向流动,流经第五级后进入洗涤段,与有机相流向相反的酸在萃取槽的第七级加入,顺流的酸与逆流的有机相在第六、七级相遇,酸与有机相混合室经混合,洗涤后从第六级排出低杂洗涤液;
(5)有机相继续逆流,有机相流经第八级萃取槽后进入反萃取段,与有机相流向相反的洗水从第十级萃取槽加入,洗水和有机相在第八、九、十级混合室相遇,并对有机相进行反萃,洗水对有机相反萃取后产生高杂废水并从萃取槽第八级排出,有机相流经第十级后从萃取槽排出,得到再生后的有机相萃取剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种含杂稀土矿酸溶料液非皂化萃取前的除杂方法,其特征在于:所述含杂稀土矿酸溶料液中RE3+的浓度为1.5~1.7moL/L,H+的浓度为0.22~0.54moL/L,铅、锌、铜、镍、钴、铁杂质含量分别为0.0009%~0.0011%、0.001%~0.0013%、0.0005%~0.007%、0.0003%~0.0005%、0.0004%~0.0005%、0.013%~0.018%。
4.根据权利要求2所述的一种含杂稀土矿酸溶料液非皂化萃取前的除杂方法,其特征在于:所述有机萃取剂、含杂稀土矿酸溶料液、酸、洗水进入10级逆流萃取槽的流量分别为1800~2200L/h、650~680L/h、80~130L/h、650~680L/h。
5.根据权利要求2所述的一种含杂稀土矿酸溶料液非皂化萃取前的除杂方法,其特征在于:在步骤(1),所述N235-醇-煤油混合溶液中N235、醇、煤油的体积比为10~30%:10~30%:40~80%。
6.根据权利要求2所述的一种含杂稀土矿酸溶料液非皂化萃取前的除杂方法,其特征在于:在步骤(3),所述逆流混合萃取时间为4~8min。
7.根据权利要求2所述的一种含杂稀土矿酸溶料液非皂化萃取前的除杂方法,其特征在于:在步骤(3),所述除杂后的稀土矿酸溶料液为除去铁、铅、锌、铜、镍、钴金属元素杂质后能直接用于非皂化萃取的料液,经分析检测结果为:稀土浓度为1.57~1.68moL/L,铁元素含量小于0.0005%,铅、锌、铜、镍、钴金属元素含量小于0.0001%,符合稀土非皂化萃取的要求。
8.根据权利要求2所述的一种含杂稀土矿酸溶料液非皂化萃取前的除杂方法,其特征在于:在步骤(4),所述酸为盐酸,其浓度为0.3moL/L~0.5moL/L。
9.根据权利要求2所述的一种含杂稀土矿酸溶料液非皂化萃取前的除杂方法,其特征在于:在步骤(4),所述低杂反萃取液为铁、铅、锌、铜、镍、钴、金属元素含量较少的可回收稀土料液。
10.根据权利要求2所述的一种含杂稀土矿酸溶料液非皂化萃取前的除杂方法,其特征在于:在步骤(5),所述有机相萃取剂不含有铁、铅、锌、铜、镍、钴金属元素;所述高杂废水为铁、铅、锌、铜、镍、钴金属元素相对高含量的废水。
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