[发明专利]一种水杨醛-聚乙烯亚胺改性罗丹明/氧化石墨烯纸基材料及其制备方法和应用

说明书

本发明一种水杨醛‑聚乙烯亚胺改性罗丹明/氧化石墨烯纸基材料及其制备方法和应用，所述方法包括步骤1，将罗丹明6G与聚乙烯亚胺进行回流反应后，分离反应液中的产物后干燥；步骤2，将步骤1得到的固体与水杨醛进行回流反应后，分离反应液中的产物后干燥，得到水杨醛‑聚乙烯亚胺改性罗丹明6G；步骤3，将纸浸泡在氧化石墨烯分散液中后干燥，得到氧化石墨烯改性纸基材料，将氧化石墨烯改性纸基材料浸泡在水杨醛‑聚乙烯亚胺改性罗丹明6G的溶液中，两者复合在纸上，形成复合物A后干燥，得到水杨醛‑聚乙烯亚胺改性罗丹明/氧化石墨烯纸基材料。该材料通过发射出明显的荧光，进而达到快速检测Hg²⁺离子的目的。

技术领域

本发明属于金属离子检测领域，具体为一种水杨醛-聚乙烯亚胺改性罗丹明/氧化石墨烯纸基材料及其制备方法和应用。

背景技术

环境中Hg²⁺污染的主要来源为木材制浆、炼油、固体废物焚烧、金矿开采、化石燃料燃烧和化肥工业等传统行业。汞离子是毒性最大的重金属离子之一，由于其在生物环境中的不可降解性、累积和放大等效应，即使在非常低的浓度时，都可对肾脏、中枢神经系统、染色体和免疫系统等造成严重危害。所以，检测出水中的汞离子至关重要。

迄今为止，溶液中汞离子的现有测定方法主要有冷蒸气原子荧光光谱法、冷蒸气原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和X射线吸收光谱法等。尽管这些方法中的每一种都具有高的灵敏性和特异性，但都存在一些共同的缺点，即需要昂贵的仪器、繁琐的样品制备过程、耗时、较长的分析时间和需要专业的操作人员。所以需要开发一种简便、低廉、可靠、快捷和环境友好的检测Hg²⁺的新方法。

文献“Li Qun Xu,Koon-Gee Neoh,En-Tang Kang and Guo Dong Fu[J].J.Mater.Chem.A,2013,1,2526”中设计和合成了一种罗丹明改性滤纸检测材料，其对汞离子的检出限为50μM，但当前纸基材料在检测汞离子的应用中，仍然存在选择性较差和检出限较高的难题。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种水杨醛-聚乙烯亚胺改性罗丹明/氧化石墨烯纸基材料及其制备方法和应用，操作简单、成本低，能用于检测水中的汞离子，检测成本低，效率高。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种水杨醛-聚乙烯亚胺改性罗丹明/氧化石墨烯纸基材料的制备方法，包括如下步骤，

步骤1，将罗丹明6G与聚乙烯亚胺进行回流反应后，分离反应液中的产物后干燥，得到聚乙烯亚胺改性罗丹明6G，罗丹明6G和聚乙烯亚胺的质量比为(3～7)：(9～21)；

步骤2，将聚乙烯亚胺改性罗丹明6G与水杨醛进行回流反应后，分离反应液中的产物后干燥，得到水杨醛-聚乙烯亚胺改性罗丹明6G，聚乙烯亚胺改性罗丹明6G和水杨醛的质量比为(1～5)：(5～25)；

步骤3，将纸浸泡在氧化石墨烯分散液中后干燥，得到氧化石墨烯改性纸基材料，将氧化石墨烯改性纸基材料浸泡在水杨醛-聚乙烯亚胺改性罗丹明6G的溶液中，氧化石墨烯与水杨醛-聚乙烯亚胺改性罗丹明6G复合在纸上，形成复合物A；

步骤4，取出复合物A后干燥，得到水杨醛-聚乙烯亚胺改性罗丹明/氧化石墨烯纸基材料。

优选的，步骤1中的回流反应在80～90℃下进行18～36h。

优选的，步骤2中的回流反应在80～90℃下进行18～36h。

优选的，步骤3中所述的氧化石墨烯分散液的浓度为0.6～2g/L，通过将氧化石墨烯加入到去离子水中，机械搅拌均匀得到。

优选的，步骤3中所述的水杨醛-聚乙烯亚胺改性罗丹明6G的溶液的浓度为0.2～0.6g/L，通过将水杨醛-聚乙烯亚胺改性罗丹明6G加入到无水乙醇中搅拌均匀得到。