[发明专利]一种碳酸亚乙烯酯釜残的提纯方法

说明书

本发明公开了一种碳酸亚乙烯酯釜残的提纯方法，提取步骤如下：以水为萃取剂，在70‑80℃，加热搅拌将碳酸乙烯酯从碳酸亚乙烯酯釜残中分离出来，经静置分层后得到上层碳酸乙烯酯和水的混合物；在混合物中加入二氯甲烷溶剂，常温搅拌分层后得到含溶剂的碳酸乙烯酯；将上述得到含溶剂的碳酸乙烯酯蒸馏脱溶后，得到粗品碳酸乙烯酯；粗品碳酸乙烯酯经结晶精馏提纯后得到精品碳酸乙烯酯；本发明工艺简单、减少废弃物、适合大规模生产废物利用，降低成本，提高收率，工艺简单、减少废弃物、适合大规模生产。

技术领域

本发明涉及锂离子电池电解液添加剂领域，具体涉及能作为锂离子电池电解液添加剂碳酸亚乙烯酯釜残的提纯方法。

背景技术

碳酸亚乙烯酯，主要用于锂离子电池电解液添加剂。作为锂离子电池电解液的添加剂，市场需求量也逐年增加，目前市场所需电池级的碳酸亚乙烯酯需求量为600吨/年，并以每年10％的速度增长，用于高端电池的需求量也越来越大，但随着产量的增加所产生的釜残量也越来越大，企业的环保成本也越来越高。

发明内容

本发明的目的是提供一种从碳酸亚乙烯酯粗蒸釜残液中萃取出来，经过分层后得到上层碳酸乙烯酯和水的混合物，再经过二氯甲烷溶剂萃取、脱溶、结晶、精馏得到高纯度的碳酸乙烯酯。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种碳酸亚乙烯酯釜残的提纯方法，包括以下步骤，

S1、以水为萃取剂，在70-80℃的温度下，通过加热搅拌方式将碳酸乙烯酯从碳酸亚乙烯酯釜残中萃取分离出来，然后经过静置分层后得到上层碳酸乙烯酯和水的混合物；

S2、将步骤S1得到的上层碳酸乙烯酯和水的混合物中加入二氯甲烷溶剂，在常温下进行搅拌分层后得到含溶剂的碳酸乙烯酯；

S3、将步骤S2得到的含溶剂的碳酸乙烯酯蒸馏脱溶后，得到粗品碳酸乙烯酯；

S4、将步骤S3得到的粗品碳酸乙烯酯经结晶精馏提纯后得到精品碳酸乙烯酯。

作为上述方案的进一步改进，所述步骤S1中的水与碳酸亚乙烯酯釜残质量比为6∶5。

作为上述方案的进一步改进，所述步骤S2中的二氯甲烷溶剂和所述步骤S1中的碳酸亚乙烯酯釜残的质量比为4∶5。

作为上述方案的进一步改进，所述步骤S1中的萃取时间为2-3小时。

作为上述方案的进一步改进，所述步骤S4中的结晶分为第一阶段和第二阶段，其中第一阶段为快速降温至10℃，第二阶段为1℃/0.5h降温速率降至0℃。

作为上述方案的进一步改进，所述步骤S4中的精馏真空为-100Kpa，顶温为102℃。

与现有技术相比，本发明所提供的一种碳酸亚乙烯酯釜残的提纯方法使用水为萃取剂，可以简单快捷的从碳酸亚乙烯酯的釜残中将碳酸乙烯酯萃取出来，再通过二氯甲烷溶剂做为萃取剂将水中的碳酸乙烯酯萃取出来，经过结晶精馏后得到高纯度的碳酸乙烯酯，得到的碳酸乙烯酯可以做为原料用于制备碳酸亚乙烯酯。废物利用，降低成本，提高收率。此方法工艺简单、减少废弃物、适合大规模生产。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。

实施例1