[发明专利]一种5-异硫氰酰基-3-三氟甲基-2-氰基吡啶的制备方法在审
| 申请号： | 201910845555.9 | 申请日： | 2019-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN110452166A | 公开（公告）日： | 2019-11-15 |
| 发明（设计）人： | 林邦平;王远聪;陈忠平 | 申请（专利权）人： | 浙江朗华制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/84 | 分类号： | C07D213/84 |
| 代理公司： | 11463 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人： | 刘兰<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 318000浙江省台*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氰基吡啶 三氟甲基 制备 二硫代甲酸盐 硫氰 酰基 氨基 化学合成领域 三乙烯二胺 析出 第二溶剂 第一溶剂 二硫化碳 三氯甲基 碳酸酯 抽滤 控温 申请 洗涤 | ||
1.一种5-异硫氰酰基-3-三氟甲基-2-氰基吡啶的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
将5-氨基-3-三氟甲基-2-氰基吡啶、三乙烯二胺溶于第一溶剂中，加入二硫化碳，于30～110℃进行第一阶段的反应，析出固体，经抽滤、洗涤，得到二硫代甲酸盐；
将所述二硫代甲酸盐溶于第二溶剂中，控温至0～60℃，分批加入二(三氯甲基)碳酸酯，进行第二阶段的反应。
2.根据权利要求1所述的5-异硫氰酰基-3-三氟甲基-2-氰基吡啶的制备方法，其特征在于，所述5-氨基-3-三氟甲基-2-氰基吡啶与所述三乙烯二胺、所述二硫化碳的用量摩尔比为1：1～5：1～5。
3.根据权利要求1所述的5-异硫氰酰基-3-三氟甲基-2-氰基吡啶的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂选自甲苯、二氯甲烷、乙酸乙酯和乙酸异丙酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的5-异硫氰酰基-3-三氟甲基-2-氰基吡啶的制备方法，其特征在于，所述二硫代甲酸盐与所述二(三氯甲基)碳酸酯的用量摩尔比为1：0.2～0.5。
5.根据权利要求1所述的5-异硫氰酰基-3-三氟甲基-2-氰基吡啶的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂选自甲苯和二氯甲烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的5-异硫氰酰基-3-三氟甲基-2-氰基吡啶的制备方法，其特征在于，所述第一阶段的反应温度为40～60℃；
和/或，所述第一阶段的反应时间为5～24小时。
7.根据权利要求1所述的5-异硫氰酰基-3-三氟甲基-2-氰基吡啶的制备方法，其特征在于，所述第二阶段的反应温度为5～10℃或40～60℃；
和/或，所述第二阶段的反应时间为3～24小时，可选地，所述第二阶段的反应时间为18～24小时。
8.根据权利要求1所述的5-异硫氰酰基-3-三氟甲基-2-氰基吡啶的制备方法，其特征在于，所述第一阶段的反应结束后，冷却至5～28℃，析出固体。
9.根据权利要求1所述的5-异硫氰酰基-3-三氟甲基-2-氰基吡啶的制备方法，其特征在于，还包括将所述第二阶段的反应结束所得的反应液进行提纯的后处理步骤。
10.根据权利要求9所述的5-异硫氰酰基-3-三氟甲基-2-氰基吡啶的制备方法，其特征在于，所述后处理步骤包括：加水洗涤，加无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩，加正庚烷精制。
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