[发明专利]聚丙烯酰胺水凝胶基氮掺杂多孔碳的制备方法在审
申请号: | 201910845592.X | 申请日: | 2019-09-03 |
公开(公告)号: | CN110562951A | 公开(公告)日: | 2019-12-13 |
发明(设计)人: | 崔慧;武守强;陶绪泉;王怀生 | 申请(专利权)人: | 聊城大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;C01B32/318;C01B32/348;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/32;H01G11/34;H01G11/86 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 252000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 比电容 制备 多孔碳材料 电容 氮掺杂 交联聚丙烯酰胺凝胶 超级电容器电极 真空冷冻干燥 充放电循环 电化学性能 循环稳定性 超级电容 反应条件 氮源 活化 碳化 保留 应用 | ||
1.聚丙烯酰胺水凝胶基氮掺杂多孔碳的制备方法其特征在于,制备方法包括以下步骤:
(1)先称取一定量的丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、亚硫酸钠置于盛有一定量蒸馏水的烧杯中,搅拌溶解后,再称取一定量过硫酸盐加入上述溶液中,继续搅拌至溶解后,搅拌下加热至50-80℃反应10-30分钟得到凝胶体;将制备的聚丙烯酰胺凝胶体,放入真空冷冻干燥机中干燥48小时,再将干燥后的凝胶研磨成细小颗粒备用;
(2)将干燥后的凝胶颗粒放入瓷舟中,置于管式炉中,通氮气20分钟,升温速率为3-10℃/min,升温至600~900℃,碳化1~3小时,自然冷却至室温后关闭氮气得到未活化氮掺杂多孔碳;
(3)再将未活化氮掺杂多孔碳研磨后与活化剂混合均匀放入瓷舟中,放置在管式炉中在氮气保护进行活化,升温速率为3-10℃/min,升温至600-900℃保温1h,然后在氮气保护下随炉冷却,待其冷却至室温后取出,将得到的样品用5mol/L盐酸中和,再用蒸馏水洗涤至PH=7,在80℃干燥24h,得到氮掺杂多孔碳(标记为NC) 。
2.根据权利要求1中所描述的制备方法,其特征在于丙烯酰胺与蒸馏水用量比例为:m丙烯酰胺∶m蒸馏水=1∶6-12(质量比) 。
3.根据权利要求1中所描述的制备方法,其特征在于丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺用量比例为:m丙烯酰胺∶mN,N-亚甲基双丙烯酰胺=15-30∶1(质量比) 。
4.根据权利要求1中所描述的制备方法,其特征在于过硫酸盐是过硫酸铵或过硫酸钾的一种。
5.根据权利要求1中所描述的制备方法,其特征在于丙烯酰胺和过硫酸盐用量比例为:m丙烯酰胺∶m过硫酸铵=10-30∶1(质量比) 。
6.根据权利要求1中所描述的制备方法,其特征在于过硫酸盐和亚硫酸钠用量比例为:m过硫酸铵∶m亚硫酸钠=1-3∶1(质量比) 。
7.根据权利要求1中所描述的制备方法,其特征在于所述的活化剂为氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钠、碳酸锂、碳酸钠和碳酸钾中一种或几种的混合物;所述的氮掺杂多孔碳(NC)与活化剂的质量比为1∶1~5。
8.根据权利要求1制备的氮掺杂多孔碳与导电炭黑、聚四氟乙烯(PTFE)乳液按照85∶10∶5(质量比)的比例混合,涂抹在1毫米厚的泡沫镍网集流体上,涂抹面积1×1cm,用压片机在10MPa压力下压制30秒,再放到电热鼓风干燥箱中80℃干燥12h,降至室温,制得超级电容器用电极材料。
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