[发明专利]一种清肺散的质量控制方法

权利要求书

1.一种板蓝根清肺散的质量控制方法，其特征在于，所述的板蓝根清肺散含有板蓝根、南葶苈子、浙贝母、桔梗、甘草；所述的质量控制方法，以薄层色谱法鉴别制剂中的板蓝根、南葶苈子、浙贝母、桔梗、甘草，同时采用高效液相色谱法测定制剂中的(R，S)-告依春、贝母素甲、贝母素乙的含量；

所述薄层色谱法鉴别制剂中的板蓝根包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取板蓝根清肺散内容物适量，研细，加甲醇30mL超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL溶散，加正丁醇80mL混匀，置分液漏斗中，用5％三乙胺溶液洗涤2次，每次30mL，弃去碱液，再用正丁醇饱和的水洗至pH值为6.5-7.5，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；

2)对照品溶液制备：取精氨酸对照品，加甲醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液；

3)点样、展开：吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以四氯化碳：甲醇：水＝13：2：0.5的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，254nm置紫外光灯下检视，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

所述薄层色谱法鉴别制剂中的南葶苈子包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取板蓝根清肺散内容物适量，研细，加甲醇30mL超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL溶散，加正丁醇80mL混匀，置分液漏斗中，用5％氢氧化钠溶液洗涤3次，每次30mL，弃去碱液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，加氧化铝1g拌匀，挥干溶剂，加于中性氧化铝柱上，用水30mL洗脱，洗脱液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；

2)对照品溶液制备：槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷对照品，加30％甲醇制成每1ml含90μg的溶液，作为对照品溶液；

3)点样、展开：吸取上述两种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿：甲醇：甲酸＝25：20：4为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；

所述薄层色谱法鉴别制剂中的浙贝母包括以下步骤：

1)供试品溶液的制备：取板蓝根清肺散内容物适量，研细，加甲醇50mL，超声提取30分钟，时加振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加水20mL使溶解，用稀盐酸调pH值至1-2，用乙醚提取2次，每次20mL，提取后的水液用乙酸乙酯提取3次，每次20mL，提取后的水液用氨试液调pH值至10-11，用三氯甲烷20mL提取1次，三氯甲烷液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液；

2)对照品溶液的制备：取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品对照品，加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；

3)点样、展开：吸取供试品溶液、对照品溶液各5μL，分别点于同一用硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：氨水＝5：0.6：0.2的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

所述高效液相色谱法测定散剂中板蓝根中的(R，S)-告依春，浙贝母中的贝母素甲、贝母素乙含量包括以下步骤：

1)供试品溶液的制备：精密量取本品5g，研细，取5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积比为1：9的甲醇：水50mL，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密吸取上清液10mL置分液漏斗中，用乙酸乙酯提取2次，每次20mL，弃去乙酸乙酯液，水液置蒸发皿中，用少量水洗涤分液漏斗，一并合并于蒸发皿中，水浴加热挥至无乙酸乙酯，放冷，转移至25mL量瓶中，定容，摇匀，即得；

2)对照品溶液的制备：取(R，S)-告依春、贝母素甲对照品、贝母素乙对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含(R，S)-告依春对照品0.04mg，1ml含贝母素甲0.2mg、贝母素乙0.15mg的混合溶液，即得；

3)HPLC色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.3％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为245nm-254nm；进样量5μL；流速1mL/min；柱温为35℃；

4)测定方法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液5μL，注入液相色谱仪，按照步骤3)所述色谱条件测定，即得。