[发明专利]热解金属配合物制备镍基催化剂

说明书

本发明公开了一种热解金属配合物制备镍基催化剂，属于催化剂制备技术领域，该催化剂作为木质素衍生物愈创木酚加氢反应的研究。其以活性炭为载体，金属镍为活性物质，应用不同的配体使其与金属镍形成配合物，使金属镍能够均匀分散在活性炭载体表面从而使催化剂具有较高的催化活性。

技术领域：

本发明涉及一种热解金属配合物制备镍基催化剂，属于催化剂制备技术领域，具体地说是利用不同配体与金属离子形成配合物来使其分散在载体表面的催化剂制备方法，用于木质素的衍生物愈创木酚的加氢脱氧研究。

发明背景：

木质素作为一种丰富的生物质聚合物，其结构既有酚羟基、醇羟基，又有羧基、醛基等，木质素及其衍生物的催化加氢一直以来使用的催化剂有两类，包含硫化金属催化剂与非硫金属催化剂。其中水的影响，反应过程中的结焦以及硫的流失是硫化金属催化剂失活的重要原因，并且催化剂中硫的流失会使产物受到污染，因此硫化催化剂不适用于生物质的加氢反应。而非硫金属催化剂中主要的金属为Rh，Pd，Pt，Ru，Ni，Fe，Co等，其中贵金属的加氢活性普便较高，但因贵金属含量少，价格高因此生产成本较高，不能广泛应用。如何替代贵金属催化剂来完成加氢反应是研究的重点。因此过渡金属Ni，Fe，Co便进入人们的研究范围。

鉴于现有的生物质加氢过程中对催化剂的要求，需要新的催化剂的制备方法来制备具有高效加氢活性的催化剂。

发明内容：

本发明是为提供一种催化剂的制备方法，通过本发明提供的方法，达到对木质素衍生物愈创木酚加氢脱氧的高转化率及选择性。

本发明的技术方案如下：

步骤1：将活性炭载体研磨筛选；筛选出80-100目的部分，经过10％氢氧化钠溶液洗涤后洗至中性后烘干，在用10％的硝酸溶液浸泡，完成活性炭载体的活化；洗至中性后烘干备用。

步骤2：将六水硝酸镍与配体按摩尔比1∶2的比例加入到圆底烧瓶中，加入60mL无水乙醇，在60℃回流下搅拌2h。

步骤3：将步骤1中烘干待用的活性炭载体加入到步骤2的溶液中，在60℃回流下搅拌15h。

步骤4：将步骤3中所得溶液在真空旋转蒸发仪中旋蒸去除无水乙醇，并在真空干燥箱中干燥过夜。

步骤5：将步骤4中所得固体在氩气气氛下800℃焙烧2h。

步骤6：将焙烧过的固体在氢气气氛下500℃焙烧4h。

进一步的，步骤2中的配体可为乙二胺四酸、乙二胺四乙酸钠、1，10-菲啰啉、2，2′-联吡啶、2-甲基-1H-咪唑或吡啶-3，4-二羧酸等。

本发明具有以下优越性：

1、降低了催化剂的制作成本，使其可以大规模使用。

2、加入配体，使其与金属镍离子形成配合物，有助于金属镍离子分散在活性炭载体表面，使催化剂活性提高。

具体实施方式：

下面通过实例对本发明给予进一步的说明，本发明不仅局限于以下具体实施例。

实施例1：

1、将80-100目的活性炭颗粒经过10％氢氧化钠溶液洗涤并洗至中性烘干，然后用10％硝酸溶液浸泡2h后洗至中性烘干备用。

2、将0.4955g的六水硝酸镍与1.2686g的乙二胺四乙酸钠加入到250ml的圆底烧瓶中，加入60ml无水乙醇。在60℃回流下搅拌2h。

3、将活化过后的2g活性炭加入到步骤(2)的溶液中，在60℃回流下搅拌15h。

4、将步骤3中得到的溶液真空旋蒸去除溶剂，并在真空干燥箱中干燥过夜。