[发明专利]一种橡胶促进剂MBT提纯新工艺

说明书

本发明公开了一种橡胶促进剂MBT提纯新工艺，属于精细化工领域。本发明将橡胶促进剂MBT粗品溶于170~200℃的有机萘溶剂中，搅拌1~3 h，热过滤，滤液缓慢降温至20~60℃，过滤，干燥，得浅黄色MBT晶体。本发明用有机萘类溶剂液液萃取MBT粗品来实现橡胶促进剂MBT精制，可有效避免目前工业上用的甲苯、二硫化碳、苯胺等有机溶剂无法真正实现液液萃取而产品质量不好的缺点，整个萃取170~200℃进行（大于MBT熔点170℃），真正实现液液接触萃取，且冷却后可结晶析出，过滤干燥得到高纯度的浅黄色MBT，熔点大于172℃，纯度大于98%。整个工艺无废水产生，非常适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及精细化工领域，特别涉及一种橡胶促进剂MBT提纯新工艺。

背景技术

橡胶促进剂MBT是一种通用型促进剂，广泛用于各种橡胶，在天然胶和一般合成胶中，具有快速硫化促进作用。除此之外，还具有一定的增塑性和防老性，在氯丁橡胶中可作延缓剂。同时它的衍生物如：CZ、NS、DZ、NOBS 等具有更优良的橡胶硫化促进性能。橡胶促进剂MBT在橡胶中易分散，不污染。主要用于制造轮胎、内胎、胶带、胶鞋和工业制品等。

目前工业上一般使用高压法生产橡胶促进剂MBT，即苯胺、硫磺、二硫化碳在高温（250-300℃）、高压（8.0-11.0Mpa）下反应得到粗品MBT。粗品中MBT含量一般在85-88%，其中含有较多的树脂及中间产物，杂质的存在限制了MBT的应用，因此粗品MBT必须经过提纯才能作为商品使用，MBT提纯尤为重要。

目前精制MBT的方法主要有两种：酸碱法与溶剂法。

传统的酸碱法中采用空气、氧气或双氧水作为氧化剂，虽然可以得到较高质量的MBT产品，但是在生产中会产生大量高盐高污染废水与异味气体，污染环境，不利于工人的职业健康；而且容易发生过氧化现象将MBT盐氧化为DM，且终点不易判断。

溶剂法使用有机溶剂（如甲苯、二硫化碳、苯胺、氯苯、甲醇等一种或几种复合）来液液萃取或固液萃取粗品MBT，如专利CN102718728A、CN104031003 A、CN105061357 A、CN1687040A、CN101693701A等专利，虽然可以实现对粗品MBT的精制，但是由于无法真正实现液液萃取，得到的MBT产品纯度低，无法作为商品级MBT直接用于橡胶硫化；同时得到的MBT产品用于次磺酰胺类原料时，会影响下游次磺酰胺类促进剂的产品指标。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种橡胶促进剂MBT提纯新工艺。

本发明的技术方案为：

一种橡胶促进剂MBT提纯新工艺，将橡胶促进剂MBT粗品溶于170~200℃的有机萘溶剂中，搅拌1~3 h，热过滤，滤液缓慢降温至20~60℃，过滤，干燥，得浅黄色MBT晶体。

作为优选方案，橡胶促进剂MBT粗品与有机萘溶剂的质量比为1:1.5~5.0。

橡胶促进剂MBT粗品与有机萘溶剂的质量比为1:1.5~5.0时，既可以充分溶解橡胶促进剂MBT粗品，也可使MBT纯品充分结晶出来。

进一步地，橡胶促进剂MBT粗品与有机萘溶剂的质量比为1:1.5~2.5。溶剂较多时一般得到的产品更纯，但会一定程度上影响纯品收率，而且溶剂用量多成本增加，因此，橡胶促进剂MBT粗品与有机萘溶剂的质量比为1:1.5~2.5，在保证纯品纯度98%以上的前提下，减少溶剂用量。

作为优选方案，所述有机萘溶剂为四氢萘或十氢萘中的一种或两种。

作为优选方案，滤液在1~3 h内降温至20~60℃。缓慢降温容易形成结晶，产品纯度高。

作为优选方案，滤液缓慢降温至40~60℃。温度降低的太低，会有少量杂质也析出，一定程度上影响纯度，滤液缓慢降温至40~60℃时，产品纯度较高。