[发明专利]一种自支撑过渡金属硫化物薄膜电催化电极及其制备方法有效
| 申请号： | 201910847025.8 | 申请日： | 2019-09-09 |
| 公开（公告）号： | CN110512232B | 公开（公告）日： | 2021-02-26 |
| 发明（设计）人： | 朱宏伟;王敏;张礼 | 申请（专利权）人： | 清华大学 |
| 主分类号： | C25B11/075 | 分类号： | C25B11/075;C25B1/04;C23C8/62;B01J27/047;B01J27/04;B01J27/051 |
| 代理公司： | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人： | 邸更岩 |
| 地址： | 100084 北京市海淀区北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 支撑 过渡 金属 硫化物 薄膜 电催化 电极 及其 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种自支撑过渡金属硫化物薄膜电催化电极的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1)将过渡金属箔片和硫粉真空密封于石英管中，过渡金属箔片为钨箔、钼箔、钽箔或铌箔，其厚度为0.1～0.2mm；过渡金属箔片与硫粉的质量比为1：0.001～0.05，真空度为10-2～10-6Pa；
2)将石英管置于预先升温好的管式炉中进行反应，反应温度为500～1100℃，反应时间为2～50min，反应完成后，快速地将石英管从管式炉中推出，并自然冷却至室温，得到自支撑过渡金属硫化物薄膜电催化电极，该电催化电极为过渡金属硫化物薄膜原位生长在金属基底的表面；所述过渡金属硫化物薄膜为WS2、MoS2、TaS2或NbS2薄膜，该薄膜厚度为1～40μm，由横向尺寸为30～1000nm的纳米片组成。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过渡金属箔片与硫粉的质量比为1：0.002～0.02。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的，真空度为10-4～10-5Pa。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的反应温度为600～1000℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的反应时间为10～20min。
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