[发明专利]一种制备钨酸锌光电极的方法及应用

说明书

本发明公开一种制备钨酸锌光电极的方法；采用的是喷雾热分解法，称取锌盐和钨酸铵加入到有机溶剂中，将混合溶液用喷雾法喷涂至高温热台上的导电衬底上；对所得导电衬底进行高温加热后处理即可得ZnWO₄光电极；所述的锌盐为氯化锌、乙酸锌中的一种；所述的有机溶剂为甲醇、乙醇中的一种；所述的锌盐与钨酸铵的摩尔比为10‑14:1；将混合溶液使用喷雾装置喷涂至热台上的导电衬底上；整个喷涂过程持续60±30min，热台上的导电衬底的温度控制在400±100℃；将导电衬底置入高温炉中600±50℃灼烧1h，升温至700±50℃再灼烧10min，待自然冷却后取出，制备得到目标材料。

技术领域

本发明涉及一种制备钨酸锌(ZnWO₄)光电极的方法及应用。

背景技术

目前人类社会所普遍使用的化石燃料，正在面临储量不足的状况。化石燃料的使用同时也会造成严重的环境污染问题。面对能源领域储量不足和环境污染的问题，太阳能是一种优秀的解决方案。太阳能取之不尽用之不竭，并且清洁无污染。而太阳能的理想转换目标就是能量密度高、可压缩存储的氢能。光电化学分解水技术就是一种将太阳能转化为氢能的技术，该技术可通过半导体材料，利用太阳光将水分解转化为氢气。其中的半导体材料是能量转换的关键。如何制备优秀的半导体材料从而实现高效的能量转换是目前所主要研究的问题。

在可作为光电极的各种半导体材料中，氧化物基光阳极具有较高的稳定性和廉价易加工的优点。然而，它们的电荷分离和传输能力较弱。在过去几年中，基于三元氧化物的光电极取得了巨大进步。与二元氧化物相比，三元氧化物拥有更多调节光电极的组成和电子结构的机会，因此更有希望取得较好的性能。钨酸锌光阳极材料就是其中一种三元氧化物光电极，其具有一定的光催化活性。

201711276096.4一种多晶光致发光钨酸锌薄膜的制备方法，采用磁控溅射的方法制备，包括如下步骤：(a)制备氧化钨薄膜层；(b)在步骤(a)的基础上制备氧化锌薄膜层。

CN109126769A 1.原位自生长制备三氧化钨/钨酸锌复合光催化材料的方法，步骤一、配置水溶性锌盐溶液和钨酸盐溶液；将锌盐溶于去离子水，配制成浓度为0.2-1mol/L的锌盐溶液，将钨酸盐溶于去离子水，配制成浓度为0.2-1mol/L的钨酸盐溶液；步骤二、将锌盐溶液加入反应釜中，并加入表面活性剂，表面活性剂在锌盐溶液中的浓度为0.1-5g/L，搅拌30-60分钟后滴加与锌盐溶液等摩尔的钨酸盐溶液，密闭反应容器，并进行水热反应，制备ZnWO4沉淀，过滤、干燥获得ZnWO4粉体；步骤三、将所得到的ZnWO4粉体放入还原炉中，进行原位轻度还原，还原后快速水冷制备W/WO3/ZnWO4复合粉末；步骤四、将步骤三得到的W/WO3/ZnWO4复合粉末放入马弗炉中进行热处理，获得WO3/ZnWO4复合粉末。制备的方法均是复杂和控制困难。

发明内容

本发明目的是，提供一种操作方便、控制容易而且成本低的钨酸锌光电极材料的制备方法，推动光电化学分解水技术的发展。

本发明的技术方案是：为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：一种采用喷雾热分解制备钨酸锌光电极的方法，采用的是喷雾热分解法，具体步骤是，称取锌盐和钨酸铵加入到有机溶剂中，将混合溶液用喷雾法喷涂至高温热台上的导电衬底上；对所得导电衬底进行高温加热后处理即可得ZnWO₄光电极；

所述的锌盐为氯化锌、乙酸锌中的一种；所述的有机溶剂为甲醇、乙醇中的一种；所述的锌盐与钨酸铵的摩尔比为10-14:1；在有机溶剂中，使得锌盐和钨酸盐充分混合，加入少量硝酸调节酸碱性，搅拌至完全，配置得到混合溶液；将混合溶液使用喷雾装置喷涂至热台上的导电衬底上；得到混合溶液；将混合溶液使用喷雾装置喷涂至热台上的导电衬底上，整个喷涂过程持续60±30min，热台上的导电衬底的温度控制在400±100℃。

将导电衬底置入高温炉中600±50℃灼烧1h，升温至700±50℃再灼烧10min，待自然冷却后取出，制备得到目标材料。