[发明专利]一种用于铁离子检测的共价有机骨架荧光探针及其制备方法有效
申请号: | 201910847821.1 | 申请日: | 2019-09-09 |
公开(公告)号: | CN110669190B | 公开(公告)日: | 2021-11-09 |
发明(设计)人: | 廖耀祖;左宏瑜;李颖 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08G12/08 | 分类号: | C08G12/08;G01N21/64 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所(普通合伙) 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 离子 检测 共价 有机 骨架 荧光 探针 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及一种用于铁离子检测的共价有机骨架荧光探针及其制备方法,通过席夫碱反应制得共价有机骨架荧光探针。本发明制备过程操作简便,所得探针聚合物应用范围广,可在荧光检测,气体吸附以及生物载体等方面有良好的应用前景。
技术领域
本发明属于多孔有机材料及其制备和应用领域,特别涉及一种用于铁离子检测的共价有机骨架荧光探针及其制备方法。
背景技术
有机多孔材料由于其密度低、比表面积大、孔径可调以及分子可设计性等特点,近年来备受人们的重视。根据成键方式不同,有机多孔材料可分为超交联聚合物、固有微孔聚合物、共价有机骨架、共轭微孔聚合物、多孔芳香骨架、共轭三嗪骨架。共价有机骨架是一种由缩合反应得到的结晶性有机多孔材料,凭借其良好的结晶性、高比表面积以及孔隙度高等特性,在气体吸附、异相催化、能量存储与转换等领域呈现出了良好的应用前景。开发具有强荧光性能的共价有机骨架材料,有望通过荧光变化来对金属离子进行有效检测。铁是人体必需的化学元素之一,缺铁或铁的利用不良时,导致氧的运输、存储、二氧化碳的运输及释放、电子的传递、氧还原等代谢过程紊乱,产生各种疾病。此外,铁的有效性和全球碳循环之间有密切联系(如碳、硫、氮、磷)的循环也具有藕合作用。准确测定环境、生态、生物有机体等的铁或铁离子含量具有重要意义。但是,目前能够对铁离子进行高选择性和高灵敏性检测的共价有机骨架材料还很缺乏。
CN 105754588 A公开了一种亚胺连接的发光多孔有机聚合物材料及制备方法,其对二价铜离子有很好的检测效果,但是该材料对铜离子检测浓度最低为8mmol/L,灵敏度不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于铁离子检测的共价有机骨架荧光探针及其制备方法,填补现有技术对铁离子进行高选择性和高灵敏性检测的共价有机骨架材料的空缺。
本发明的一种共价有机骨架材料多孔聚合物,其结构式为,
本发明的一种共价有机骨架材料多孔聚合物的制备方法,包括:
1,3,5-(氨基苯基)苯和2,5-二羟基对苯二甲醛为单体,通过席夫碱反应,制得共价有机骨架材料多孔聚合物。
制备方法具体为:
将1,3,5-(氨基苯基)苯和2,5-二羟基对苯二甲醛置于反应瓶中,加入邻二氯苯,正丁醇,乙酸水溶液并超声,120℃下反应24-120h后,进行抽滤及索氏提取,干燥,得到共价有机骨架多孔聚合物。
所述1,3,5-(氨基苯基)苯和2,5-二羟基对苯二甲醛的摩尔比为2:3。
所述邻二氯苯、正丁醇、乙酸水溶液的体积比为7.5-15mL:7.5-15mL:1.5-3ml,乙酸水溶液的浓度为6M。
所述超声时间为5-10min。
所述120℃下反应24-120h为在氮气条件下进行。
进一步,优选地,所述加入邻二氯苯,正丁醇,醋酸后,应超声10min至1,3,5-(氨基苯基)苯和2,5-二羟基对苯二甲醛完全反应,超声两种单体即可反应,氮气氛围下反应72h直至晶体完全形成。
所述抽滤需在砂芯漏斗中进行,抽滤过程中用丙酮洗涤。
所述索氏提取所用溶剂为四氢呋喃,提取24h。
所述放入真空烘箱中干燥的温度为50-60℃,时间为24小时。
本发明的一种所述共价有机骨架材料多孔聚合物作为铁离子荧光探针的应用。
将共价有机骨架材料多孔聚合物分散在不同金属离子溶液中得到对铁离子的猝灭效果。
进一步地,配制金属离子溶液所用溶剂为DMF。
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