[发明专利]一种从独居石精矿中冶炼分离铀、钍和稀土的工艺方法

权利要求书

1.一种从独居石精矿中冶炼分离铀、钍和稀土的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)湿法珠磨破碎和磁选除铁：将通过率为99.5％以上的粒度为-80目独居石精矿经过自动破袋、皮带运输机送至高位料仓，独居石精矿从高位料仓落入制浆槽中与50～60％NaOH溶液进行混合，将混合均匀的浆料泵入珠磨机中进行湿法珠磨破碎，磨至通过率为99.5％以上的粒度为-320目，再将磨后粒度为-320目的独居石精矿矿浆泵入磁选机中，使独居石精矿中的铀钍和稀土得以富集，经过磨选后富集含稀土、铀、钍的矿浆经分水后泵入碱分解高位槽；含钛铁矿、金红石、锆英石的难溶性矿物以尾矿方式处置；

(2)碱分解及碱饼洗涤与过滤：将磨选后合格矿浆泵入五联一体碱分解槽中，所述五联一体碱分解槽为串联连接的集碱分解、陈化及制浆洗涤功能为一体的分解槽；控制初始氢氧化钠浓度为50％～60％NaOH溶液，氢氧化钠溶液体积/磨选后独居石精矿重量为0.8～2.5/1，进行长时间连续高温碱分解，反应完全后经加水保温陈化，虹吸碱分解槽内上清液得到磷酸三钠溶液；向虹吸清液后碱分解槽底浆中加入热水进行保温制浆，再一次虹吸上清液，虹吸上清液处理后的浆料再加入热水制浆，制浆后的浆体进入多级浓密机逆流洗涤除磷，固液分离得到的滤饼为碱饼；

(3)磷酸三钠副产品制备：在刚分离出的热磷酸三钠溶液中立即加入锌粉及硫酸亚铁进行沉淀除杂处理，固液分离后得到的滤渣进行密封桶装储存；除杂后的过滤液直接进行蒸发浓缩、冷却结晶及离心机过滤，得到固体磷酸三钠粗品，粗品经制浆洗涤除杂处理，离心机过滤分离得到的固体为磷酸三钠产品；洗涤后的过滤母液进入废碱液蒸发浓缩系统，浓缩后加石灰乳除硅处理，得到的废碱液中NaOH＞30％，返回湿法珠磨破碎和磁选除铁工序用于50-60％NaOH碱液配置；

(4)盐酸优溶：将碱饼加入到6级连续溶解优溶槽中进行盐酸优溶，起始盐酸酸度为6mol/L，搅拌加温溶解，控制反应余酸pH值为2.0-2.5，再补加独居石碱饼调整pH值为3.5-4.5，沉淀分离放射性核素和其它杂质；分离除杂后的溶液再经煮沸、陈化、固液分离处理得到氯化稀土清液并用于后序制备氯化稀土混合物产品；过滤渣为优溶渣；

(5)稀土混合物产品制备：向氯化稀土清液中加入氯化钡溶液和硫酸铵溶液，搅拌加温进行除放、陈化处置，过滤后的过滤渣密封桶装库存，滤液经过蒸发浓缩、冷却结晶后，得到片状的混合氯化稀土产品；

(6)盐酸全溶：将步骤(4)中的优溶渣投入到6级连续溶解全溶槽中，全溶起始盐酸酸度为6mol/L，控制反应温度和时间及余酸酸度，煮沸后降温至50℃～60℃时，再向溶解液中加入浓度为31％双氧水，使独居石精矿中铀、钍、稀土与盐酸充分反应并转移到溶解液中，虹吸得到全溶溶解液，虹吸后的料浆加水搅拌，再进行液固分离；将逆流洗涤最后一级洗水与盐酸全溶液合并为铀钍萃取的萃原液；

(7)萃取提铀与回收：用N235体系萃取剂进行二次萃取提铀；第一次萃取提铀是从萃原液中萃取提取铀，得到含铀的负载有机相；负载有机相经高浓度盐酸反萃取得到氯化铀酰溶液；再用N235体系萃取剂从氯化铀酰溶液中进行第二次萃取增浓铀；再用微酸性盐酸溶液反萃取得到氯化铀酰合格液，向氯化铀酰合格液加片碱沉淀铀，制备固体重铀酸钠产品；经高浓度盐酸反萃取铀后的负载有机相中含氯化铁，再用低浓度盐酸进行反萃取去铁得到氯化铁溶液，进入酸性废水处理系统；

(8)萃取提钍与回收：萃取铀后的萃余水相中还含有钍、稀土，用酸性含磷类萃取剂提取钍，得到含钍的负载有机相和含稀土元素的萃余水相；钍的负载有机相通过双氧水洗涤除杂处理后，转移至氢氧化钍沉淀反萃取槽中加碱进行沉淀反萃取，得到粗制氢氧化钍产品；萃取钍后的萃余水相含有稀土，返回盐酸优溶工序回收氯化稀土混合物；

(9)废水处理：步骤(7)萃取提铀与回收系统和步骤(8)萃取提钍与回收系统中产生的酸性废水采用超导磁化处理，将步骤(7)负载有机相反萃取得到的氯化铁溶液，经酸性废水处理系统处置后的出水返回步骤(7)萃取提铀与回收系统回用，超导磁化得到的沉淀渣用容器包装储存；步骤(7)萃取提铀与回收系统和步骤(8)萃取提钍与回收系统产生的碱性废水采用纳滤→电渗析→多效蒸发器的方式进行分离处理，即将步骤(7)中氯化铀酰沉淀母液和步骤(8)中氯化钍沉淀母液经纳滤处置，其分子量大于200的物质进入多效蒸发器蒸发浓缩系统，分子量小于200的物质再经电渗析处理，电渗析处理得到的高盐分废液与分子量大于200的处理水合并，通过多效蒸发器蒸发浓缩进行增浓除盐处置，多效蒸发器蒸发浓缩的冷凝水和电渗析制备的轻质水返回碱分解及碱饼洗涤与过滤、盐酸优溶、盐酸全溶利用，多效蒸发器蒸发浓缩、冷却结晶得到的固体氯化盐用容器包装储存。