[发明专利]一种3-异噻唑啉酮化合物的管道式连续化生产方法

说明书

本发明公开了一种3‑异噻唑啉酮类化合物的管道式连续化生产方法，通过管道反应器系统将硫代酰胺类化合物、催化剂、溶剂和氯气进行混合反应，反应完成后经后处理得到3‑异噻唑啉酮化合物。本发明解决了3‑异噻唑啉酮化合物现有间歇式生产带来的设备多占地大、产能小、效率低、能耗高、安全系数小的弊端，提供了一种连续化生产3‑异噻唑啉酮化合物的方式，从而使反应过程容易操控、减低了能耗、提高了生产效率及生产过程的安全系数，该工艺是一种是高效节能的安全生产工艺。

技术领域

本发明涉及一种3-异噻唑啉酮类化合物的管道式连续化生产方法，属于精细化工领域。

背景技术

工业杀菌剂是指在工业领域用以杀灭或抑制微生物生长的制剂，在工业上使用的杀菌剂、抑菌剂、防腐剂、防霉剂、灭藻剂等均称为工业杀菌剂。3-异噻唑啉酮类化合物作为一种高效光谱的工业杀菌剂，其有高效、广谱、低毒、在环境中能自然降解等优点，应用范围非常广泛。

文献及专利报道的3-异噻唑啉酮类化合物的制备方法较多，专利GB1224661公开了一种3-异噻唑啉酮类化合物的制备方法，它是以N,N’-二烃基-3,3’-二硫代二丙酰胺为原料，在1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯等溶剂存在的条件下与卤化试剂经卤化环合反应合成3-异噻唑啉酮类化合物。专利US5633384公开了1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的制备方法，以邻甲硫基苯腈为原料，在甲苯或氯苯中与卤化剂反应环合合成1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。在以上公开的3-异噻唑啉酮化合物的制备方法中，均使用了间歇式的生产工艺，这也是目前3-异噻唑啉酮化合物主要的生产方式。

间歇式生产方式在生产量较小的情况下方便易行，但随着社会需求不断增加及化工生产的集中化趋势，间歇式生产带来的设备多占地大、产能小、效率低、能耗高、安全系数小的弊端就越来越多的体现出来。连续化反应过程易控制、耗能及人力成本少、安全系数高，是化工生产发展方向之一。专利CN105037229公开了一种3-异噻唑啉酮衍生物及其中间产物的连续式生产方法，在现有间歇式生产方法上加以改进，适当地减少了生产设备并提高了生产效率，但距离真正的连续化生产还有一定的距离。

发明内容

本发明针对现有3-异塞唑啉酮化合物现有制备方法的弊端，提供了一种管道式连续化生产3-异噻唑啉酮化合物的方法，从而使反应过程容易操控、减低了能耗、提高了生产效率及生产过程的安全系数。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种3-异噻唑啉酮化合物的管道式连续化生产方法，生产过程包括如下步骤：

1）将起始原料化合物S、催化剂和溶剂加入到预热系统进行混合预热；

2）经过预热的固液混合物泵入静态混合器，再进入管道反应器，管道反应器多点通入氯气，并通过控温装置调整温度进行反应；

3）管道反应完成后，气液分离器分离出氯化氢，反应液经后处理系统处理得到3-异噻唑啉酮化合物和废弃物，废弃物进入废弃物处理系统进行处理，所有氯化氢气体均进入氯化氢吸收系统制备副产盐酸。

4）上述步骤的所涉及的反应方程式如下：

其中：

R₁为-CH₃、-(CH₂)₃CH₃或-(CH₂)₇CH₃；

R₂为-CH₂CH₂-或邻位取代的苯基；

n=1或2；

X₁和X₂代表H或Cl。