[发明专利]一种基于液相法制备莫来石纤维晶须多孔增强体增强氧化硅气凝胶复合材料的性能及应用

权利要求书

1.一种基于液相法制备莫来石纤维晶须多孔增强体增强氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：以碱性硅溶胶和Al(NO₃)₃·9H₂O为溶质，去离子水为溶剂，配制SiO₂稀溶胶和Al(NO₃)₃的混合溶液，于真空条件下，将莫来石纤维毡充分浸渍于所述混合溶液中，取出50-60℃鼓风干燥2-4h，得到完全干燥的纤维毡；

步骤2：配制NH₄F溶液和氨水溶液，所述NH₄F溶液的浓度为2.0mol/L；所述氨水溶液的浓度为1.0-1.5mol/L，混合搅拌均匀后，将步骤1所得的完全干燥的纤维毡真空浸渍于其中，取出50-60℃鼓风干燥2-4h，得到充分干燥的纤维毡；

步骤3：对步骤2所得充分干燥的纤维毡进行高温热处理得到莫来石纤维晶须增强体；

步骤4：将正硅酸乙酯水解得到硅溶胶；

步骤5：将稀释后的氨水滴加至步骤4所得的硅溶胶中，边滴加边搅拌，搅拌1-2min后将步骤3所得莫来石纤维晶须增强体真空浸渍于其中15-30min，密封置于50-60℃的烘箱中保温10-30min，转变成凝胶；

步骤6：以无水乙醇作为老化剂将步骤5所得凝胶进行老化处理并清洗；

步骤7：将步骤6老化处理后的凝胶进行表面改性并清洗；

步骤8：干燥得到莫来石纤维晶须多孔增强体增强氧化硅气凝胶复合材料。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述高温热处理的升温程序为：20-200℃，2℃/min；200-1000℃，5℃/min；1000-1200℃，2℃/min；1200℃保温2h；最后随炉冷却。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤4中，以正硅酸乙酯为硅源，N,N-二甲基甲酰胺为化学干燥控制剂，乙醇为溶剂，水为溶剂和水解反应物，盐酸为水解反应催化剂，将N,N-二甲基甲酰胺、正硅酸乙酯、乙醇、水按0.75:1:8:6的摩尔比混合后，加入盐酸促进水解反应进行，盐酸与正硅酸乙酯摩尔比为1×10^-4:1，密封条件下搅拌4-6h，正硅酸乙酯水解得硅溶胶。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤6和步骤7中，使用正己烷清洗的清洗过程为将老化处理后的凝胶或表面改性的凝胶浸泡在正己烷中，进行三次梯度溶剂置换，置换时间分别为4h，6h和12h。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤8中，干燥方法为将烧杯中正己烷倾倒完全后，放入烘箱中对凝胶进行常压干燥，先60℃干燥1.5h，随后80℃干燥6-10h直至干燥完全。

6.通过权利要求1-5任一项所述的制备方法制备的莫来石纤维晶须多孔增强体增强氧化硅气凝胶复合材料，其特征在于，SiO₂气凝胶包裹在莫来石纤维晶须上，莫来石晶须在莫来石纤维表面或搭接形成的孔结构内随机生长，晶须长度为5-50μm，直径为0.1-1μm。

7.如权利要求6所述的莫来石纤维晶须多孔增强体增强氧化硅气凝胶复合材料，其特征在于，晶须长度为10-40μm，直径为0.1-1μm。

8.如权利要求7所述的莫来石纤维晶须多孔增强体增强氧化硅气凝胶复合材料，其特征在于，所述莫来石纤维晶须增强体的密度为0.190-0.204g/cm³。

9.权利要求7或8所述的莫来石纤维晶须多孔增强体增强氧化硅气凝胶复合材料在高温隔热材料中的应用。

10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，当压缩率为10％时，材料压缩强度0.5MPa，压缩回弹率高于98％；当压缩率为20％时，材料压缩强度高于1.5MPa，压缩回弹率为95％；当压缩率为30％时，材料压缩强度3.5MPa，回弹率为92％。