[发明专利]液相为连续相的碳化法生产微米级碳酸钙的二级串联方法

权利要求书

1.液相为连续相的碳化法生产微米级碳酸钙的二级串联方法，其特征在于，包含两级串联的反应器，每级反应器的固体悬浮液是连续进出料的，氢氧化钙原料从一级反应器连续进料，碳酸钙沉淀悬浮液从二级反应器排出，且向一、二级反应器分别连续供应碳酸气体原料，二级反应器由两个轮换操作的反应器构成，一个二级反应器接受一级反应器的流出物进行碳化操作；另一个二级反应器执行脱气和排出碳酸钙悬浮液的操作，各级反应器的操作条件根据目标微米级碳酸钙产品的晶型、形貌和颗粒尺寸技术指标进行调节和控制，操作条件包括平均停留时间τ、操作温度T、氢氧化钙进料浓度C0和二氧化碳的供应量Q，Q的单位为molCO2/min；

操作体积为V1的一级反应器的操作条件是：τ1＝20～60min，T1＝55～70℃，C0＝0.6～2.0mol/L，Q1/A＝0.4～1.0，其中Q1为一级反应器CO2供应速度molCO2/min，A是氢氧化钙供应速度molCa(OH)2/min，也即A＝C0*V1/τ1；操作体积为V2的两个二级反应器A和B轮换操作，操作条件是：V2≤V1，T2＝58～75℃，Q2/V2＝0.02～0.04mol/(min.L)，进料与碳化时间为10+τ1min，脱气与排料20min，单个反应釜的总操作时间≤2τ1min，V1和V2的单位为L，获得微米级纺锤形碳酸钙产品，颗粒的重量平均粒径D50在1～6μm，游离氧化钙含量小于0.05wt％。

2.根据权利要求1所述液相为连续相的碳化法生产微米级碳酸钙的二级串联方法，其特征在于，所述碳酸气体中二氧化碳体积浓度为25～100V％。

3.根据权利要求2所述液相为连续相的碳化法生产微米级碳酸钙的二级串联方法，其特征在于，所述碳酸气体采用石灰煅烧收集的窑炉气体，二氧化碳体积浓度为25～48V％。

4.根据权利要求1所述液相为连续相的碳化法生产微米级碳酸钙的二级串联方法，其特征在于，所述反应器为搅拌式碳化釜、鼓泡塔和循环射流碳化釜中的任意一种，一级反应器的上部设置有溢流口，氢氧化钙原料的供应点设置在混合强度最大的区域，二氧化碳的供应从反应器的底部通入反应器。

5.根据权利要求1所述液相为连续相的碳化法生产微米级碳酸钙的二级串联方法，其特征在于，操作体积为V1的一级反应器的操作条件是：τ1＝25～60min，T1＝35～70℃，C0＝0.4～1.2mol/1，Q1/A＝1.1～1.5，其中Q1为一级反应器CO2供应速度molCO2/min，A是氢氧化钙供应速度molCa(OH)2/min，也即A＝C0*V1/τ1；；操作体积为V2的两个二级反应器A和B轮换操作，操作条件是：V2≤V1，T2＝35～70℃，Q/V2＝0.01～0.03mol/(min.L)，进料与碳化时间为10+τ1min，脱气与排料20min，单个反应釜的总操作时间≤2τ1min，获得微米级立方形碳酸钙产品，颗粒的重量平均粒径D50在1.1～4.5μm，D97≤9μm，游离氧化钙含量0.05％。

6.根据权利要求1所述液相为连续相的碳化法生产微米级碳酸钙的二级串联方法，其特征在于，操作体积为V1的一级反应器的操作条件是：τ1＝25～60min，T1＝45～70℃，C0＝0.4～1.6mol/1，Q1/A＝1.1～3.4，其中Q1为一级反应器CO2供应速度molCO2/min，A是氢氧化钙供应速度molCa(OH)2/min，也即A＝C0*V1/τ1；操作体积为V2的两个二级反应器A和B轮换操作，操作条件是：V2≤V1，T2＝45～70℃，Q/V2＝0.01～0.03mol/(min.L)，进料与碳化时间为10+τ1min，脱气与排料20min，单个反应釜的总操作时间≤2τ1min，获得含有柱状的文石晶型的沉淀碳酸钙，产品的文石晶型含量大于55wt％，其余为方解石晶型的立方形碳酸钙，游离氧化钙含量0.05wt％以下。