[发明专利]一种用于合成碳酸二甲酯的催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种用于合成碳酸二甲酯的催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（ 1 ） 以3-叔丁基-5-(4-吡啶基)水杨醛与乙二胺为原料合成Salen配体；

（ 2 ） 将步骤（1）制得的Salen配体溶于无水甲醇中，然后逐滴加入过渡金属盐的甲醇溶液，该混合液搅拌1-24h后，加热回流，得反应产物金属Salen配合物，记为MSalen；所述过渡金属盐为过渡金属Ni、Co、Cu、Zr、Mo、V的醋酸盐；

（ 3 ） 将纳米SiO₂或Al₂O₃颗粒均匀分散到溶剂中，加入含氨基的硅烷偶联剂，在惰性气体保护气作用下加热回流，反应结束后蒸干得到干燥颗粒；

（ 4 ） 将步骤（3）所得SiO₂或Al₂O₃干燥颗粒均匀分散于溶剂中，加入步骤（2）制得的金属Salen配合物，然后通入惰性气体保护气加热回流，蒸干得到负载金属Salen的SiO₂或Al₂O₃颗粒，记为催化剂MSalen/SiO₂或MSalen/Al₂O₃。

2.根据权利要求1所述的一种用于合成碳酸二甲酯的催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述Salen配体合成过程如下：将3-叔丁基-5-(4-吡啶基)水杨醛溶解在无水乙醇中，将乙二胺溶于无水乙醇中，将上述3-叔丁基-5-(4-吡啶基)水杨醛溶液与乙二胺溶液混合，搅拌，加热至60-90℃回流1-24h，停止反应，冷却、过滤，将产物用无水乙醇重结晶，得Salen配体。

3.根据权利要求2所述的一种用于合成碳酸二甲酯的催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述3-叔丁基-5-(4-吡啶基)水杨醛溶液中3-叔丁基-5-(4-吡啶基)水杨醛与无水乙醇的体积比为1:（4-50）；所述乙二胺溶液中乙二胺与无水乙醇的体积比为1:（50-500）。

4.根据权利要求1所述的一种用于合成碳酸二甲酯的催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述Salen配体与过渡金属盐的摩尔比为1：（1-3）。

5.根据权利要求1所述的一种用于合成碳酸二甲酯的催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述SiO₂或Al₂O₃与硅烷偶联剂的质量比为10：（1-100）。

6.根据权利要求1所述的一种用于合成碳酸二甲酯的催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述金属Salen配合物与SiO₂或Al₂O₃干燥颗粒的质量比为1：（5-50）。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的一种用于合成碳酸二甲酯的催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）和步骤（4）中所述溶剂为无水乙醇、无水甲醇、丙酮中的一种。