[发明专利]一种网状结构纳米氧化锌的制备方法

权利要求书

1.一种网状结构纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，具体制备方法如下：

1）将酒石酸锑钾加入到去离子水中，在转速为130-180r/min下搅拌10-15min，使其充分溶解后加入聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌15-20min，待其溶解后，向混合溶液中加入硫代乙酰胺，继续搅拌30-35min，得到酒石酸锑钾/PVP/TAA混合物溶液；

2）将纤维素微纤悬浮液置于装有冰块的大烧杯中，在150-180W超声波下处理30-50s，处理结束后室温下静置7-10min，然后用玻璃注射器将纤维素微纤悬浮液滴定到氯化钙溶液中，将得到球形纤维素湿凝胶浸泡在叔丁醇溶液中进行溶剂置换，待置换完全后进行真空冷冻干燥，即可制得球形纤维素气凝胶；

3）将七水合硫酸锌粉末和碳酸氢铵置于研钵中，加入少量的聚乙二醇，在转速为50-70r/min下研磨40-50min，在室温下静置4-6h，用蒸馏水进行洗涤直至洗涤液中用氯化钡检验不出硫酸根离子即可，抽滤后用无水乙醇洗涤10-15min，在洗涤过程中配以200-300W的超声波振荡，将洗涤后的产物在100-120℃ 下干燥1-1.5h，得到碳酸锌纳米晶前驱体；

4）将碳酸锌纳米晶前驱体加入到酒石酸锑钾/PVP/TAA混合物溶液中，在转速为150-200r/min下搅拌30-40min，然后加入球形纤维素气凝胶，在300-400W超声波下振荡30-40min，然后放入反应釜中，加压至5-8MPa，在180-200℃ 下恒温加热12-16h，待反应完成后冷却至室温，再移至煅烧炉中，加热至430-460℃ ，煅烧2-3h，即可制得网状结构的纳米氧化锌；

所述碳酸锌纳米晶前驱体、酒石酸锑钾/PVP/TAA混合物溶液以及球形纤维素气凝胶的质量体积比为15-25g：100-130ml：40-50g；

所述煅烧过程中需要不断的向煅烧炉中通入氧气，氧气的流量为100-150ml/min，煅烧炉的升温速度为20-30℃ /min。

2.如权利要求1所述的一种网状结构纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述酒石酸锑钾、聚乙烯吡咯烷酮、硫代乙酰胺和去离子水的质量体积比为7-9g：0.2-0.5g：1.2-1.8g：30-35ml。

3.如权利要求1所述的一种网状结构纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述纤维素微纤悬浮液中纤维素的含量为1.2-1.8%；所述氯化钙溶液的浓度为0.5-0.7mol/L；所述溶剂置换的时间为24-30h，并且每间隔5-8h更换一次溶剂；所述纤维素悬浮液的滴定方法如下：在滴加过程中玻璃注射器的末端距离氯化钙溶液的液面6-8mm，然后缓慢将玻璃注射器末端悬挂成球的凝胶滴入氯化钙溶液中即可。

4.如权利要求1所述的一种网状结构纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述七水合硫酸锌、碳酸氢铵和聚乙二醇的质量体积比为2-3g：1.3-1.7g：20-25uL；所述聚乙二醇的分子量为400。