[发明专利]一种高精度通电恒温试纸及其制备方法

权利要求书

1.一种高精度通电恒温试纸，其特征在于：包括定性滤纸和分散于所述定性滤纸上的涂料和油墨，所述涂料和油墨的组分比为1：1-5；所述涂料为纤维素纳米纤维，所述油墨由以下组分制成的：氧化石墨烯1-5份、纤维素纳米微晶1份、改性碳纳米管10-50份。

2.如权利要求1所述的一种高精度通电恒温试纸，其特征在于：所述改性碳纳米管经蒽醌二磺酸改性。

3.一种高精度通电恒温试纸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：备料：采用定性滤纸作为原料，并对定性滤纸进行压光，压光压力为0.5-5MPa；

步骤二：制备纤维素纳米纤维：配制100mL质量浓度为1％的棉浆悬浮液，加入0.1g溴化钠和0.02g tempo(2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基)试剂，搅拌均匀后再加入5mL、浓度为0.15mol/L的次氯酸钠溶液，混匀后，利用浓度为0.1mol/L的稀盐酸溶液调节混合液的pH值为10，获得混合反应液；然后将所述混合反应液置于冰水浴中搅拌反应6h，搅拌过程中不断滴加浓度为0.1mol/L的NaOH溶液维持混合反应液的pH值为10；反应结束后，即可获得1％的纤维素纳米纤维溶液；

步骤三：完成涂布操作，并风干：将纤维素纳米纤维溶液涂于定性滤纸上，涂布速度控制在0.2-0.5m/min，涂布后自然风干；

步骤四：将碳纳米管改性，获得改性碳纳米管溶液：将蒽醌二磺酸溶于水，控制蒽醌二磺酸浓度在10-50g/L；将碳纳米管加入到蒽醌二磺酸溶液，控制碳纳米管的浓度在10-50g/L，常温下用超声细胞粉碎机以150-300W的功率超声分散20-40min，随后用磁力搅拌器在300-600rpm的速度下搅拌30-60min，得到非共价键改性的碳纳米管；之后用孔径为0.45μm的透析膜分离多余的蒽醌二磺酸，透析12-36h，每6h换水一次；所述蒽醌二磺酸通过π-π键吸附于碳纳米管；

步骤五：将氧化石墨烯与纤维素纳米微晶的混合溶液加入改性碳纳米管溶液中，

获得油墨：先将单层或少层的氧化石墨烯粉末加入于纤维素纳米微晶溶液，浓度控制在10-50g/L；随后将氧化石墨烯与纤维素纳米微晶的混合溶液与改性碳纳米管溶液以体积比1：1-10混合；混合后的溶液用机械搅拌机以1000-2000rpm的速度均匀混合10-30min，之后用超声波细胞粉碎机以800-1200W的功率分散10-20min；之后抽真空去除油墨中的气泡，所述油墨粘度控制为8-12mPa·s；

步骤六：将步骤三后的滤纸平整，随后将滤纸用Dimatix高性能材料打印机打印步骤五中制备的油墨，印刷1-20次控制导电层厚度，获得试纸；

步骤七：将步骤六中的试纸进行裁切，获得通电恒温试纸，通电恒温试纸的长宽为1-5cm，通电恒温试纸的面积为1-25cm²。

4.如权利要求3所述的一种高精度通电恒温试纸基材的制备方法，其特征在于：所述

通电恒温试纸的使用方法为：采用6、9、12或24v直流电压电源或电池组，对导电加热层对角线两端通电加热；所述导电加热层的电阻为100Ω-1000Ω。

5.如权利要求3所述的一种高精度通电恒温试纸的制备方法，其特征在于：所述通电恒温试纸的加热性能调控模型为：t₄₀＝0.0011RA–26.734,ΔT＝

1593000/RA-0.3744，其中R为电阻，A为加热层面积，t₄₀为升温至40℃所需时间，ΔT为最高恒定温度与起始温度之差。

6.如权利要求3所述的一种高精度通电恒温试纸的制备方法，其特征在于：所

述步骤五中的纤维素纳米微晶的制备方法为：

步骤51：采用定性滤纸作为原料，裁切成1×2cm大小；

步骤52：10g裁切好的滤纸浸渍与100mL3％NaOH溶液作预处理，在50℃下恒温2h；

步骤53：用1G3砂芯漏斗抽滤洗涤；

步骤54：疏解浆料并再次抽滤后，将浆料放入100mL64-65％硫酸溶液，在45℃条件下恒温水解，水解过程中，用磁力搅拌器搅拌，速度控制在5000-1000rpm；

步骤55：2h后加入900mL水终止反应；

步骤56：加入10％NaOH溶液，调整pH到7，随后透析，所述透析膜截留分子量为12000-14000，透析时间24-72h，并且每12h换水，完成后即得1％CNC溶液。