[发明专利]一种碳纸负载的Fe-NiCoP异质结构及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910851387.4 | 申请日: | 2019-09-10 |
公开(公告)号: | CN110681402B | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 余林;李婉萍;程高;孙明 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | B01J27/185 | 分类号: | B01J27/185;B01J35/02;C25B1/04;C25B11/091 |
代理公司: | 广东广信君达律师事务所 44329 | 代理人: | 张燕玲 |
地址: | 510062 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 fe nicop 结构 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种碳纸负载的Fe-NiCoP异质结构的制备方法,其特征在于包括以下操作步骤:
S1:将钴盐、镍盐、尿素、十六烷基三甲基溴化铵和去离子水混合搅拌,将所得混合溶液转移到高压釜中,将1×4cm的碳纸浸入,并在100~160℃下反应8~14h,洗涤后干燥即得到碳纸负载的镍钴纳米棒;所述钴盐为硫酸钴、硝酸钴和氯化钴中的一种以上;所述镍盐为硫酸镍、硝酸镍和氯化镍中的一种以上;所述钴盐和镍盐的摩尔比为1~4:2;
S2:将镍盐、柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和去离子水混合搅拌,得到混合溶液,将步骤S1所得碳纸负载的镍钴纳米棒浸入混合溶液中,15~60min后向混合溶液加入铁氰化钾水溶液,室温反应24~60h,洗涤后干燥即得到碳纸负载的铁镍钴异质结构;所述镍盐为硫酸镍、硝酸镍和氯化镍中的一种以上;所述铁氰化钾水溶液的摩尔浓度为10~20mmol/L;
S3:将步骤S2所得碳纸负载的铁镍钴异质结构和磷源在惰性气体条件下以1~5℃/min的升温速率升温至285~350℃后焙烧1~5h,即得碳纸负载的Fe-NiCoP异质结构材料;所述磷源的质量为0.2~0.7g。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中所述钴盐和镍盐的总和,与尿素的摩尔比为1:0.5~6;所述述钴盐和镍盐的总和,与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1:0.2~2。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中所述洗涤是依次用去离子水和乙醇超声洗涤;所述干燥的温度为60℃,时间为12h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S2中所述柠檬酸钠的质量为0.3g,所述聚乙烯吡咯烷酮的质量为0.4g。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S3中所述磷源为次亚磷酸钠和磷酸二铵的一种或两种。
6.一种由权利要求1~5任一项所述的制备方法制备得到的碳纸负载的Fe-NiCoP异质结构,其特征在于:所述Fe-NiCoP的形貌为纳米棒与立方体相连的异质结构,纳米棒长3μm,立方体粒径为300~400nm。
7.根据权利要求6所述的碳纸负载的Fe-NiCoP异质结构作为催化剂在电解水反应中的应用。
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