[发明专利]钛酸锌/还原氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法及其应用于锂离子电容器

权利要求书

1.一种钛酸锌/还原氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，所述钛酸锌分子式为Zn₂Ti₃O₈，其特征在于，包括如下步骤：

A. 将锌源、钛源和沉淀剂溶解在乙二醇中，然后将钛酸锌前驱体溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，120～220℃反应8～24h；冷却至室温；沉淀物离心分离，固体用去离子水和无水乙醇各洗涤数次，60～80℃真空干燥2～5h，即得钛酸锌微米花，所述钛酸锌分子式为Zn₂Ti₃O₈，其中，锌源、钛源、沉淀剂与乙二醇的用量比为1～3mmol:1～4mmol:1～6mmol:10～30ml；所述锌源包括乙酸锌、硝酸锌、氯化锌；所述钛源包括钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、四氯化钛；所述沉淀剂包括碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵；

B. 将钛酸锌微米花分散在去离子水中，超声分散均匀后得到质量浓度为1g/L悬浮液A；超声分散，配制0.5g/L氧化石墨烯水溶液，得到溶液B；

C. 将悬浮液A与溶液B按体积比1:4～2:1混合均匀后得悬浮液C；

D. 将悬浮液C进行冷冻干燥，得到蓬松的钛酸锌/氧化石墨烯纳米复合材料，然后在5%H₂/Ar混合气氛中200～400℃煅烧0.5～2h，升温速率为2℃·min⁻¹，即得。

2.根据权利要求1所述钛酸锌/还原氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤A中所述锌源、钛源、沉淀剂与乙二醇的用量比为2mmol:3 mmol:4 mmol:30 ml。

3.根据权利要求1所述钛酸锌/还原氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤A中所述锌源为乙酸锌，所述钛源为钛酸四丁酯，所述沉淀剂为碳酸铵。

4.根据权利要求1所述钛酸锌/还原氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤A中所述将钛酸锌前驱体溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，200℃反应12h。

5.根据权利要求1所述钛酸锌/还原氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤C中所述将悬浮液A与溶液B按体积比2:1混合均匀后得悬浮液C。

6.根据权利要求1所述钛酸锌/还原氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤D中所述冷冻干燥条件为-45℃，48h。

7.根据权利要求1所述钛酸锌/还原氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤D中所述在5% H₂/Ar混合气氛中400℃煅烧0.5h。

8.根据权利要求1-7任一所述方法制得的钛酸锌/还原氧化石墨烯纳米复合材料。

9.一种权利要求8所述钛酸锌/还原氧化石墨烯纳米复合材料的应用，其特征在于：将其作为锂离子电容器的负极活性材料。