[发明专利]一种合成甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯用催化剂、制备方法及其应用

说明书

本发明提供一种合成甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯用催化剂、制备方法及其应用，原材料组成包括氢氧化钙、氢氧化镁和氢氧化锶，氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化锶的原料质量比为7‑8:2‑3:1，将该原材料经过混合、煅烧与回流反应后得到的催化剂固体颗粒，可适用于采用酯交换法制备甲基丙烯酸类酯的反应中，且催化剂分离容易，可回收套用6次，另外，采用本发明制备得催化剂催化甲基丙烯酸甲酯与二甲基氨基乙醇进行酯交换反应，相比于普通酯交换反应48h左右的反应时间，反应时间缩短了近三分之一，同时催化剂用量低，催化效率较高。

技术领域

本发明属于催化剂制备领域，具体涉及一种合成甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯用催化剂、制备方法及其应用。

背景技术

近年来精细化工品的需求越来越大，因此，精细化工生产中所用的的重要的精细化工原料和中间体的需求越来越多，特别是甲基丙烯酸类酯的单体和中间体的需求更是供不应求，但是目前此类产品主要靠进口，价格很高，国内产品难以满足生产需求。

目前，对用酯交换法制备甲基丙烯酸类酯的研究较多。酯交换工艺的关键是催化剂的选择，特别对原料和产品中都含有易聚合结构的（如双键、三键等）进行酯交换时，催化剂的选择更加重要。催化剂的选择不但影响产品的收率，而且与反应时间和反应温度有很大的关系。传统酯交换催化剂主要有酸、醇钠等催化剂，如浓硫酸、对甲苯磺酸、甲醇钠等。这些催化剂的主要缺点是催化效率低，用量大，反应后难以与产品分离，因此开发新的催化剂变得更加重要。

CN102372644A提供一种甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯生产工艺，在甲基丙烯酸甲酯和二甲基氨基乙醇的反应过程中，需加入一定量的催化剂和阻聚剂，但是针对具体催化剂的组成及用量均未公开。

CN109761750A提供一种酯交换催化剂合成方法及在制备可降解聚酯中的应用，其催化剂是由金属单质镁与丁二醇回流反应得到的丁二醇镁，或者制备丁二醇钙以及丁二醇锶，在使用时催化引发二元羧酸或二元酯与二元醇B的缩聚反应，最终制得可生物降解的高分子聚合物，但是该催化剂在催化低分子反应时，也存在难以分离的问题，产品纯度不高。

发明内容

为解决现有技术存在的问题，对现有工艺进行进一步优化，本发明提供一种合成甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯用催化剂、制备方法及其应用，以实现以下发明目的：

（1）提高反应收率与产品纯度；

（2）降低催化剂用量；

（3）催化剂容易分离，可回收套用

为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种合成甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯用催化剂，催化剂的原材料组成包括氢氧化钙、氢氧化镁和氢氧化锶，氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化锶的原料质量比为7-8:2-3:1；

优选地，氢氧化钙：氢氧化镁：氢氧化锶=8:2:1；

所述合成甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯用催化剂的制备方法，包括混合、煅烧与回流反应步骤；

所述混合，加入到球磨机中进行混合研磨，球磨机转速为400-500r/min，研磨时间4-5h；

所述煅烧，升温速率为15-20℃/min，温度为600-650℃，煅烧时间4-5h，后随温冷却至室温；

优选地，煅烧温度为600℃，煅烧时间4h；

所述回流反应，甲醇用量是预制品颗粒重量的8-15倍，反应时间2-2.5h，反应温度为64-85℃；

所述催化剂应用于合成甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯，包括氮气置换、第一阶段反应、第二阶段反应和后处理；

所述氮气置换，反应釜用高纯氮气置换三次，釜内通氮气至0.01-0.02MPa；