[发明专利]一种SiO2

说明书

本发明公开了一种SiO₂/壳聚糖基铅离子印迹中空微球的制备方法，其包括如下步骤：通过热致相分离的方法制备聚氨酯微球；将乙醇、蒸馏水、硅酸钠、聚乙二醇和表面活性剂混匀后，加入所述聚氨酯微球，形成混合液；利用所述混合液制备得到SiO₂中空微球；将壳聚糖溶解于丙烯酸水溶液中，加入硝酸铅，混匀后，加入SiO₂中空微球和过硫酸铵，经一系列反应，得到所述SiO₂/壳聚糖基铅离子印迹中空微球。本发明具有如下的有益效果：以聚合物微球为模板，将原硅酸在其表面负载，最后煅烧得到SiO₂中空微球，制备的SiO₂中空微球具有高孔隙率、大比表面积，可作为催化剂、吸附剂、药物负载的载体。

技术领域

本发明涉及一种SiO₂/壳聚糖基铅离子印迹复合中空微球的制备方法，属于吸附材料技术领域。

背景技术

壳聚糖是自然界存在的唯一的天然碱性多糖，是由甲壳素经过脱乙酰作用获得的，其分子内含有大量活泼的氨基和羟基基团。这些官能团的存在使壳聚糖容易与各种金属结合，形成金属有机络合物，从而达到去除水中重金属离子的目的。目前壳聚糖主要以粉末形式存在，且壳聚糖在水溶液中的稳定性比较差，使其应用受到了限制。基于以上原因，研究者们常将壳聚糖负载在一些比表面积大、孔隙率高的无机材料上，并通过戊二醛、环氧氯丙烷、乙二醇缩水甘油酯等交联剂交联。由于壳聚糖上的部分活性点氨基和羧基与交联剂反应失去反应活性，使壳聚糖的吸附容量大大降低。因此交联的壳聚糖必须与含有氨基、羧基和巯基等活性基团接枝反应，以提高吸附容量。

发明内容：

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种简单、快捷、易操作的SiO₂/ 壳聚糖基铅离子印迹复合中空微球的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种SiO₂/壳聚糖基铅离子印迹中空微球的制备方法，其包括如下步骤：

通过热致相分离的方法制备聚氨酯微球；

将乙醇、蒸馏水、硅酸钠、聚乙二醇和表面活性剂混匀后，加入所述聚氨酯微球，形成混合液；

在所述混合液中加入氯化铵，混匀，在30～50℃下进行反应后，将产物进行洗涤、抽滤和烘干，在400～500℃下进行煅烧，得到SiO₂中空微球；

将壳聚糖溶解于丙烯酸水溶液中，加入硝酸铅，混匀后，加入SiO₂中空微球和过硫酸铵，在50～70℃下进行反应后，将产物浸泡于交联剂水溶液中，在60～80℃下进行交联后，得到前驱体；

将所述前驱体在盐酸中洗涤，除去铅离子后，用蒸馏水洗去盐酸，得到所述SiO₂/壳聚糖基铅离子印迹中空微球。

作为优选方案，所述聚氨酯微球的制备方法为：

将聚氨酯溶解在丙酮和四氢呋喃的混合溶剂中，加入纳米羟基磷灰石，得到淬火液；

将所述淬火液在-40～-10℃下淬火3～5h后，用冰水混合物萃取，除去混合溶剂，经洗涤和冷冻干燥，得到聚氨酯微球。

作为优选方案，所述淬火液中，聚氨酯、丙酮、四氢呋喃的质量比为(0.8～1.5)：(3～5)：(8～15)，纳米羟基磷灰石的质量分数为0.1～0.5％。

作为优选方案，所述乙醇、蒸馏水、硅酸钠、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、聚氨酯微球和氯化铵的质量比为(10～25)：30：(1.2～2)：0.1：0.01：0.5： (1～1.5)。

作为优选方案，所述壳聚糖、丙烯酸、硝酸铅、SiO₂中空微球和过硫酸铵的质量比为(0.5～1.5)：(0.3～0.6)：(0.15～0.3)：0.5：0.005。