[发明专利]一种生脉散主要成分含量测定方法

权利要求书

1.一种生脉散主要成分含量测定方法，其特征在于，

色谱柱：Waters ACQUITY UPLC^TMHSS T₃(2.1mm×100mm,1.8μm)；

流动相：A为0.1％甲酸水，B为0.1％甲酸乙腈；

梯度洗脱程序：

柱温预设：45℃；

样品仓温度预设：4℃；

流速：0.5mL/min；

波长：190-400nm全波长扫描；

进样体积3μL；

色谱仪流出液不经分流直接注入质谱仪进行正、负离子扫描分析。

2.根据权利要求1所述的一种生脉散主要成分含量测定方法，其特征在于，所述质谱仪的质谱条件为：

正离子模式：

毛细管电压：2.4kv；锥孔采样电压：35v；锥孔提取电压：3.0v；去溶剂气温度：250℃；去溶剂气流量：600L/h；离子源温度：105℃；准确质量校正采用亮氨酸-脑啡肽([M+H]⁺＝556.2771)溶液，校正溶液进样速度为100μL/min，校正频率为5s；扫描方式为全扫描，质量扫描范围m/z 100～1500；

负离子模式：

毛细管电压：2.2kv；锥孔采样电压：30v；锥孔提取电压：3.0v；去溶剂气温度：300℃；去溶剂气流量：500L/h；离子源温度：115℃；准确质量校正采用亮氨酸-脑啡肽([M-H]^-＝554.2615)溶液，校正溶液进样速度为100μL/min，校正频率为5s；扫描方式为全扫描，质量扫描范围m/z 100～1500。

3.根据权利要求1所述的一种生脉散主要成分含量测定方法，其特征在于，所述色谱仪为超高效液相色谱。

4.根据权利要求2所述的一种生脉散主要成分含量测定方法，其特征在于，所述质谱仪为QTOF。

5.根据权利要求1所述的一种生脉散主要成分含量测定方法，其特征在于，所述生脉散的主要成分包括五味子醇甲，五味子醇乙，五味子甲素，五味子乙素，五味子酯甲，人参皂苷Rf、Rg2、Ro，20(S)-Rg3，20(R)-人参皂苷Rg3、Rh1和麦冬皂苷D。

6.根据权利要求5所述的一种生脉散主要成分含量测定方法，其特征在于，对照品溶液的制备：精密称取五味子醇甲，五味子醇乙，五味子甲素，五味子乙素，五味子酯甲，人参皂苷Rf、Rg2、Ro，20(S)-Rg3，20(R)-人参皂苷Rg3、Rh1，麦冬皂苷D适量，加入甲醇，分别配制成对照品溶液。

7.根据权利要求6所述的一种生脉散主要成分含量测定方法，其特征在于，供试品溶液的制备：取生脉散冻干粉500mg，精密称定，置于25mL容量瓶中，加乙腈-水＝50：50混合液20mL，超声提取10min，再加溶剂至刻度，摇匀，离心10min，取上清液，为供试品溶液。

8.根据权利要求7所述的一种生脉散主要成分含量测定方法，其特征在于，离心的条件为：13000rpm，4℃。