[发明专利]一种还原氧化石墨烯掺杂电纺丝增强纳米纤维材料及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 201910856204.8 申请日: 2019-09-11
公开(公告)号: CN110552077A 公开(公告)日: 2019-12-10
发明(设计)人: 杜甫佑;黄祝君;孙灵顺;阮贵华 申请(专利权)人: 长沙学院
主分类号: D01F6/54 分类号: D01F6/54;D01F1/09
代理公司: 43213 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 郭蓓霏
地址: 410022 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 纤维材料 电纺丝 吸附 还原氧化石墨烯 纳米纤维 吸附量 吸附性 重现性 萃取 掺杂 马来酸酐共聚物 纳米纤维材料 纺丝电压 接收距离 聚丙烯腈 目标分子 聚合物 灵敏度 吸水性 富集 降解 制备 裸露 调控 优化 应用 分析
【权利要求书】:

1.一种还原氧化石墨烯掺杂电纺丝增强纳米纤维材料,其特征在于,以聚丙烯腈-马来酸酐共聚物为基体,在所述基体上掺杂有还原氧化石墨烯。

2.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯掺杂电纺丝增强纳米纤维材料,其特征在于,所述石墨烯基电纺丝增强纳米纤维材料中,所述聚丙烯腈-马来酸酐共聚物与还原氧化石墨烯的质量比为4:2-4;所述石墨烯掺杂电纺丝增强纳米纤维材料的横截面直径为300-500nm,比表面积为28.0-29.0m2/g。

3.根据权利要求1或2所述的还原氧化石墨烯掺杂电纺丝增强纳米纤维材料,其特征在于,所述聚丙烯腈-马来酸酐共聚物-还原氧化石墨烯由聚丙烯腈-马来酸酐共聚物溶解在N,N-甲基甲酰胺中,并向内掺杂氧化石墨烯,经还原氧化石墨烯后得到。

4.一种还原氧化石墨烯掺杂电纺丝增强纳米纤维材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)采用非离子聚合方法合成聚丙烯腈-马来酸酐共聚物;

(2)将所述步骤(1)得到的聚丙烯腈-马来酸酐共聚物溶解在N,N-甲基甲酰胺中,并向内分别掺杂氧化石墨烯,得到聚丙烯腈-马来酸酐共聚物-氧化石墨烯混合液;

(3)将所述步骤(2)得到的聚丙烯腈-马来酸酐共聚物-氧化石墨烯混合液进行静电纺丝,制得聚丙烯腈-马来酸酐共聚物-石墨烯的电纺丝纤维,放入乙二胺溶液中,置于真空干燥箱中进行反应以还原氧化石墨烯,得到聚丙烯腈-马来酸酐共聚物-还原氧化石墨烯电纺丝纳米纤维,即为所述的还原氧化石墨烯掺杂电纺丝增强纳米纤维材料。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述采用非离子聚合方法合成聚丙烯腈-马来酸酐共聚物的具体操作包括如下步骤:称取质量比为1:1.5-2:95-100的Na2SO3、K2S2O8和马来酸酐,加入到三口烧瓶中,另量取体积比为0.6-0.7:1的丙烯腈和去离子水倒入烧瓶中,用稀硫酸调节溶液pH至1.0-3.0,在氮气保护下加热至50-70℃反应2-4h,取出白色聚合物用水和乙醇冲洗,过滤后置于真空干燥箱中50-70℃干燥10-15h,即得到聚丙烯腈-马来酸酐共聚物。

6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述聚丙烯腈-马来酸酐共聚物-氧化石墨烯混合液具体由以下方法制备得到:将氧化石墨烯超声分散于N,N-甲基甲酰胺中,另外将聚丙烯腈-马来酸酐共聚物粉末溶于N,N-甲基甲酰胺中,采用微波消解仪在温度60-75℃、功率250-350W的条件下进行消解5-10min,然后将两者混合均匀,即得到聚丙烯腈-马来酸酐共聚物-氧化石墨烯混合液;所述聚丙烯腈-马来酸酐共聚物-氧化石墨烯混合液中,氧化石墨烯的浓度为0.02-0.04g/mL,聚丙烯腈-马来酸酐共聚物的浓度为0.03-0.05g/mL。

7.根据权利要求4-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述静电纺丝的具体操作包括如下步骤:采用注射器抽取聚丙烯腈-马来酸酐共聚物-氧化石墨烯混合液,在高压直流电场的作用下进行静电纺丝,调节流速为0.01-0.03mL/min,电压为10-15kV,空气相对湿度为20±5%,温度为40±5℃,接收板为铁丝网,接收距离为20-40cm,将得到的电纺丝纤维从铁丝网上揭下,用水和甲醇轮流冲洗,得到聚丙烯腈-马来酸酐共聚物-还原氧化石墨烯电纺丝纳米纤维,即为所述的还原氧化石墨烯掺杂电纺丝增强纳米纤维材料;

所述乙二胺溶液的质量浓度为9-11%,所述电纺丝纤维与乙二胺溶液的质量比为1:50-60;所述真空干燥箱中的温度为70-90℃,反应时间为10-13h。

8.一种如权利要求1-3中任一项所述或由权利要求4-7中任一项所述制备方法制备得到的还原氧化石墨烯掺杂电纺丝增强纳米纤维材料的应用,其特征在于,采用所述还原氧化石墨烯掺杂电纺丝增强纳米纤维材料萃取分析孔雀石绿。

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