[发明专利]一种双层包覆结构的微胶囊制备方法及其制备的微胶囊

说明书

本发明公开了一种双层包覆结构的微胶囊制备方法，包括以下步骤：（1）苯乙烯反应得到PS预聚体；修补液加入乳化剂，加入PS预聚体，得到乳液；加入间苯二酚，反应，分离得到PS/修补液微胶囊；（2）苯胺溶于水中，加入PS/修补液微胶囊，溶胀进PS/修补液颗粒中；加入过硫酸钾，滴加盐酸，聚合得到聚苯乙烯/聚苯胺/修补液微胶囊；（3）CaCl₂水溶液和Na₂CO₃水溶液中加入聚苯乙烯/聚苯胺/修补液微胶囊；混合后，析出碳酸钙沉淀，得到多层微胶囊；然后除去聚苯乙烯模板，得到碳酸钙包裹聚苯胺双层自修复微胶囊；（4）加入桐油中，搅拌反应，过滤，离心洗涤，得到碳酸钙/聚苯胺/桐油微胶囊。

技术领域

本发明涉及一种微胶囊，特别涉及一种多次修复型聚苯胺/碳酸钙双层包覆桐油微胶囊。属于高分子涂料产品添加剂微胶囊技术领域。

本发明微胶囊具有多种修复结构，能够相应pH变化以及裂缝扩展破坏，发挥出多次修复功效，对于维持涂料结构完整性具有重要作用。

背景技术

微胶囊是指由聚合物或无机物作为薄壁的微型容器或包裹物，其在材料裂纹自愈合领域具有巨大的应用潜力，也是新材料领域研究中逐渐新兴的一个研究热点。

微胶囊的成型机理有化学类、物理类和物理化学类，物理类的微胶囊又包括油相分离法、水相分离法、干燥浴法和熔化分散冷凝法等制成的不同微胶囊。化学类主要是通过化学合成方法制备具有一定强度等微胶囊外壳结构，通过囊壁将分子封装而与外界环境隔离，保护囊芯性质不被影响。

微胶囊在适当条件下——如加压、升温或辐射——囊壁破坏，囊芯物质透过囊壁向外扩散来，发挥囊芯物质特定的功效作用，实现设计预期的可控释放。根据微胶囊的囊芯物质的不同，可以发挥不特定的功效作用，包括金属防腐，涂层修复，负载物和金属相互阻隔，钝化金属等作用。

中国专利CN 106398246 B公开一种缓释微胶囊在提高沥青抗老化性能中的应用，所述缓释微胶囊包括囊芯和囊壁，所述囊芯为芳烃油，所述囊壁为造孔剂与聚甲基丙烯酸甲酯聚合物或聚砜聚合物的复合材料。该缓释微胶囊与沥青拌合时，达到触发温度后，在壁材表面留下微孔，微孔可以缓慢释放出芳香芬，以补充沥青老化过程中挥发的芳香芬组分，延缓沥青老化的进程。通过微胶囊的功效作用实现了，克服沥青变硬、变脆、粘接力降低的问题，使得道路沥青材料使用寿命延长，确保了道路沥青的综合性能。

现有的微胶囊产品主要是集中对于微胶囊的持续释放特性应用，通过微胶囊的囊壁上的微孔结构，实现胶囊内部的活性成分缓慢释放补充，调节材料的性能。

聚合物涂层在干燥固化以后，随着环境温度变化波动，会在内部产生一定的微裂缝，微裂缝不断的汇集最终形成宏观上的开裂。如果能够将微胶囊进行结构优化设计，使之发挥对于涂层结构的修复作用，则可以很好的解决现有的涂层结构破损损坏的问题。

已知，微胶囊包裹的囊芯物质还可以根据应用需求设计成在特定条件下破裂释放修复成分的胶囊结构，但是微胶囊的对于特定条件破裂的响应特性存在较大的控制难点，尚未成功的应用案例。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中微胶囊往往只能针对部分情况产生修复作用，而且修复能力有限难以满足涂层破坏或裂缝发生的复杂情况修复需求，提供一种新型微胶囊制备方法及其制备的微胶囊产品。

为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

一种双层包覆结构的微胶囊制备方法，包括以下步骤：

（1）聚苯乙烯/修补液

向苯乙烯中加入0.3-0.8%的引发剂，充分搅拌，然后73-88℃加热反应1-4h，反应完成后，冷却至室温，得到PS预聚体；取修补液加入乳化剂，加水，搅拌均匀；滴加正辛醇，加入上述PS预聚体，搅拌均匀，乳化分散，得到均匀的乳液；