[发明专利]一种吡唑二硫化物的合成处理方法在审
| 申请号： | 201910856787.4 | 申请日： | 2019-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN110467573A | 公开（公告）日： | 2019-11-19 |
| 发明（设计）人： | 张建华;施云云;江飞;徐莹莹;李红梅 | 申请（专利权）人： | 江苏优普生物化学科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/44 | 分类号： | C07D231/44 |
| 代理公司： | 32100 南通市永通专利事务所(普通合伙) | 代理人： | 葛雷<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 226401 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二硫化物 吡唑 滤饼 氨气 芳基吡唑腈 有机溶剂法 工艺废水 工艺用水 合成处理 目标产物 生产过程 无机杂质 一氯化硫 有机杂质 单质硫 氮气吹 高品质 氯化氢 重结晶 溶剂 压滤 溶解 中和 | ||
1.一种吡唑二硫化物的合成处理方法，其特征是：将芳基吡唑腈溶解在溶剂Ⅰ中，加入一氯化硫反应，反应结束后通入干燥的氮气吹走部分反应中产生的氯化氢，再通入氨气中和至pH值6.5~7，然后压滤，得滤饼A和滤液A；滤饼A进一步处理得到目标产物吡唑二硫化物。
2.根据权利要求1所述的吡唑二硫化物的合成处理方法，其特征是：一氯化硫与芳基吡唑腈摩尔比为1:2.01~2.30，反应温度不超过45℃。
3.根据权利要求1或2所述的吡唑二硫化物的合成处理方法，其特征是：滤液A作为反应溶剂套用。
4.根据权利要求1或2所述的吡唑二硫化物的合成处理方法，其特征是：滤饼A进一步处理方法：滤饼A干燥后加入溶剂Ⅱ，溶解吡唑二硫化物后，再压滤，得滤液B和滤饼B；滤饼B干燥回收溶剂Ⅱ循环使用；滤液B进一步处理，得到目标产物。
5.根据权利要求4所述的吡唑二硫化物的合成处理方法，其特征是：滤液B进一步处理方法包括浓缩后降温结晶处理。
6.根据权利要求1或2所述的吡唑二硫化物的合成处理方法，其特征是：溶剂Ⅰ为甲苯、四氯化碳、乙腈、氯化苯、乙酸乙酯、邻二氯苯、二氯乙烷、邻氯甲苯、对氯甲苯、对氯三氟甲苯、对氯三氯甲苯中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求4所述的吡唑二硫化物的合成处理方法，其特征是：溶剂Ⅱ为N、N-二甲基甲酰胺、N、N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、丙酮、丁酮、2-戊酮、3-戊酮、N-甲基吡咯烷等溶剂中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求1或2所述的吡唑二硫化物的合成处理方法，其特征是：滤饼A进一步处理方法：滤饼常温洗涤，并加水搅拌，抽滤后干燥，得目标产物。
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