[发明专利]活性超细熔融石英微硅粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种活性超细熔融石英微硅粉的制备方法，包括步骤A、将高纯度熔融石英原料均匀混合后，加入助磨剂放入球磨机中球磨，制成料浆；B、将步骤A中制备的料浆高速搅拌,并同时升温至850～1000℃，喷雾机喷入改性助剂，快速搅拌制成活性料浆；C、将步骤B中制备的活性料浆真空干燥；D、将步骤C中制备得到的硅粉破碎，筛分，得到粒度为0.1～0.15μm的细硅粉；E、将步骤D中得到的细硅粉进行磁分，除去其中的磁性物质，即得到所需的活性超细熔融石英微硅粉，本发明具有工艺简单、生产成本低、微硅粉粒径小、活性高的有益效果。

技术领域

本发明涉及微硅粉的制备，更具体地说，本发明涉及一种活性超细熔融石英微硅粉的制备方法。

背景技术

微硅粉俗称硅灰，是在冶炼铁和工业硅时，通过烟道排出的硅蒸汽氧化后，经收尘装置收集加工提纯后得到的无定型、粉状的二氧化硅细小颗粒，微硅粉的主要化学成分为二氧化硅，含量一般为85％～95％，同时含有三氧化二铁、氧化钙、氧化钾、氧化钠、氧化镁、碳等。微硅粉由于具有较强的抗腐蚀性能、粒度小、较高的活性、较大的比表面积以及较强的亲水性，广泛应用于航空航天、建筑材料、精细化工、光纤光缆、精密陶瓷、国防工程等领域。目前微硅粉的制备方法主要包括球磨法、球辊法、盘磨法和冲旋法，但是普遍存在生产过程能耗大、生产成本高、活性低的问题，难以满足市场化需求。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，提供一种活性超细熔融石英微硅粉的制备方法，以降低生产成本，提高微硅粉的活性和品质。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案是：一种活性超细熔融石英微硅粉的制备方法，包括以下步骤：

A、将高纯度熔融石英原料均匀混合后，加入质量分数为1％～3％的助磨剂，放入球磨机中球磨12～18h，制成料浆，所述高纯度熔融石英原料与助磨剂的质量比为3:1～5:1；

B、将步骤A中制备的料浆放入高速搅拌机中以1200～1800r/min高速搅拌2～4h,并同时快速升温至850～1000℃，保温30～60min后，停止加热，喷雾机喷入改性助剂，继续快速搅拌1～2h制成活性料浆，其中改性助剂质量占活性料浆的0.1％～1.5％；

C、将步骤B中制备的活性料浆在真空干燥机中干燥1～3h得到干燥的硅粉,所述真空干燥机的真空度为-0.095Mpa～0.001Mpa；

D、将步骤C中制备的硅粉用粉碎机破碎后，随后用振动筛进行筛分，得到粒度为0.1～0.15μm的细硅粉；

E、将步骤D中得到的细硅粉进行磁分，除去其中的磁性物质，即得到所需的超细活性熔融石英微硅粉。

优选的是，其中，高纯度熔融石英原料的二氧化硅含量≥99.9％，粒度为1～3μm。

优选的是，其中，助磨剂以重量计份包括如下成分：异戊醇20～30份，无水乙醇1～6份，丁酸2～5份，环氧树脂1～8份，油酸钠0.1～1份，环烷基磺酸钠2～5份，滑石粉0.01～0.05份，醋酸戊酯0.3～0.7份，二氧化锰0.01～0.03份。

助磨剂中异戊醇、无水乙醇中的端羟基与丁酸中的羧基发生缩聚反应，同时环氧树脂、环烷基磺酸钠中环氧基与环烷基的协同作用，促使助磨剂以多分子层的形式化学吸附在石英粉颗粒表面，提高石英粉的流动性，阻止超细石英粉的团聚，从而使得球磨过程中石英粉颗粒向更小的粒度方向发展，同时，助磨剂的使用，能显著降低球磨过程的能耗，降低生产成本。

优选的是，其中，助磨剂的制备方法如下：将异戊醇，环氧树脂，油酸钠，环烷基磺酸钠，滑石粉，醋酸戊酯，二氧化锰溶于无水乙醇，搅拌均匀后加热升温至30～40℃，缓慢加入丁酸后继续加热10～20min,停止加热，冷却至室温，过滤，干燥即得到所述助磨剂。