[发明专利]一种吡咯喹啉醌的纯化方法

权利要求书

1.一种吡咯喹啉醌的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将含有吡咯喹啉醌的发酵液进行预处理，得到滤液；

(2)将步骤(1)所得滤液通过聚酰胺树脂，然后用酸性水溶液冲洗，漏出液废弃；

(3)将步骤(2)所得聚酰胺树脂用酸和盐的混合水溶液进行解吸，收集色谱纯度90％以上的解吸液；

(4)调整步骤(3)所得解吸液的pH，先进行超滤，再进行纳滤浓缩；

(5)将步骤(4)所得浓缩液进行结晶、干燥，即得纯化后的吡咯喹啉醌；

步骤(1)中，所述预处理具体包括：

将所述发酵液进行固液分离，所得滤液用酸调节至pH为2.0～2.5，再加入盐至其浓度以滤液体积计为5～15g/L，最后进行过滤，所得滤液进行步骤(2)的处理。

2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述预处理中，所述固液分离采用陶瓷膜过滤法；

和/或，所述盐为氯化钙、醋酸钙中的一种或多种；

和/或，最后进行过滤时，过滤介质为平均孔径为0.2～0.6μm的过滤纸板或过滤膜。

3.根据权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，陶瓷膜的孔径为50nm。

4.根据权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，所述预处理中的盐为氯化钙。

5.根据权利要求1～4任一项所述的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中，所述聚酰胺树脂的粒径为200～500目；

和/或，所述酸性水溶液的pH为2.0～2.5。

6.根据权利要求5所述的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中，所述聚酰胺树脂的粒径为300～400目。

7.根据权利要求1～4任一项所述的纯化方法，其特征在于，步骤(3)中，所述混合水溶液的pH为6.5±0.2；

和/或，所述盐为醋酸铵，加入量为2～3g/L。

8.根据权利要求7所述的纯化方法，其特征在于，步骤(3)中，所述盐为醋酸铵，加入量为2.5g/L。

9.根据权利要求1～4任一项所述的纯化方法，其特征在于，步骤(4)中，调整解吸液pH为6～7；

和/或，超滤采用孔径为10000道尔顿的超滤膜；

和/或，纳滤采用孔径为100～200道尔顿的纳滤膜，浓缩至吡咯喹啉醌的含量为1.0～1.5g/L。

10.根据权利要求1～4任一项所述的纯化方法，其特征在于，步骤(5)中，所述结晶具体包括：

将所述浓缩液加热至28～30℃，调整溶液pH为7.0，加入NaCl至其浓度为1.2～1.3mol/L，用盐酸调节pH为3.5±0.2，降温至5～10℃，保温搅拌2～3小时，抽滤得潮晶，洗涤。

11.根据权利要求1～4任一项所述的纯化方法，其特征在于，使用氢氧化钠溶液对聚酰胺树脂进行再生。

12.根据权利要求11所述的纯化方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液浓度为1～3mol/L。

13.根据权利要求12所述的纯化方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液浓度为1mol/L。

14.根据权利要求1～4任一项所述的纯化方法，其特征在于，所述含有吡咯喹啉醌的发酵液由生丝微菌属菌种发酵培养得到。