[发明专利]一种导模法生长封口蓝宝石管的装置和方法在审
申请号: | 201910859647.2 | 申请日: | 2019-09-11 |
公开(公告)号: | CN110512280A | 公开(公告)日: | 2019-11-29 |
发明(设计)人: | 王庆国;罗平;徐军;吴锋;唐慧丽;董建树;王东海;薛艳艳 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C30B15/34 | 分类号: | C30B15/34;C30B29/20;C30B29/66 |
代理公司: | 31225 上海科盛知识产权代理有限公司 | 代理人: | 蒋亮珠<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 坩埚 模具 供料 内芯 提拉 外筒 生长 封口 退火 氧化铝熔体 高度控制 高度位置 生长过程 有效控制 蓝宝石 保护气 抽真空 导模法 均匀性 组合式 晶体管 壁厚 化料 可控 热场 投料 引晶 籽晶 钼质 熔炉 升高 脱离 | ||
1.一种导模法生长封口蓝宝石管的装置,包括熔炉、籽晶(1)、坩埚(5),以及装在坩埚(5)内的氧化铝熔体原料(6)和模具,其特征在于,所述的模具为组合式的带环形供料缝的钼质模具,包括外筒(2)和内芯(3),外筒(2)和内芯(3)之间为环形供料缝。
2.根据权利要求1所述的一种导模法生长封口蓝宝石管的装置,其特征在于,所述的模具的材质为高纯钼,总高度50-55mm,外筒(2)和内芯(3)之间环形供料缝的缝宽0.3-0.5mm,外筒(2)和内芯(3)之间通过销钉连接固定。
3.根据权利要求1所述的一种导模法生长封口蓝宝石管的装置,其特征在于,所述的外筒(2)顶端为外仰角120°的斜坡口,使外筒(2)顶端呈V型口结构,V型口沿外圈直径为所生长蓝宝石管的外径尺寸。
4.根据权利要求3所述的一种导模法生长封口蓝宝石管的装置,其特征在于,所述的内芯(3)的高度与外筒(2)相同,内芯(3)顶端水平,且中心处设有凹槽,该凹槽深度为5-10mm。
5.根据权利要求1所述的一种导模法生长封口蓝宝石管的装置,其特征在于,所述的内芯(3)上部凹槽的直径为所生长蓝宝石管的内径尺寸,内芯(3)内沿到外筒(2)外沿口水平尺寸为所生长蓝宝石管的壁厚尺寸。
6.根据权利要求1所述的一种导模法生长封口蓝宝石管的装置,其特征在于,所述的外筒(2)上部设有外台阶,与设置在坩埚盖内的卡槽匹配,使用时所述外台阶插入所述卡槽内,将模具固定在坩埚盖内,坩埚盖通过架子悬吊在坩埚上方。
7.根据权利要求1所述的一种导模法生长封口蓝宝石管的装置,其特征在于,所述的籽晶(1)为片状,下端引晶面方向为C向,籽晶(1)的宽度大于模具外筒直径5-10mm,能够双头引晶。
8.一种采用权利要求1所述的装置进行导模法生长封口蓝宝石管的方法,其特征在于,该方法为坩埚上升导模法,具体包括以下步骤:
S1热场安装:采用感应加热方式,安装熔炉的热场组件;
S2装料:将模具置于坩埚(5)内,将坩埚(5)置于熔炉内,坩埚(5)内放置有氧化铝熔体原料(6)和模具,调整籽晶(1)与模具口上沿之间的距离,以及模具底部与坩埚内原料料面之间的距离,并在模具内芯(3)的凹槽放置原料;
S3:将熔炉内抽真空并充入保护气体,按25kW/h速率持续升高加热功率,直至模具口凹槽内原料熔化为止,恒定30-45min,保证坩埚(5)内的原料全部熔化,然后升高坩埚(5)直至观察到模具外供料缝上端出现融熔料后停止,恒定30min,观察到供料缝供料后开始下降籽晶(1),速率为5mm/min,直至籽晶(1)距离模具口1-3mm,然后烤籽晶5-10min;
S4引晶:籽晶(1)烘烤结束后以1mm/min速率下降籽晶直至接触到模具口上沿停止,然后开始引晶操作,以0.1-0.2mm/min逐次下降籽晶,籽晶横向竖切直至籽晶接触外供料缝左右两端和模具顶端凹槽内的融熔原料为止,为双头引晶,供料缝和模具凹槽中的原料相连通;
S5放肩:引晶后以0.1-0.3mm/min提拉籽晶杆,开始放肩过程,随着籽晶杆的提拉两引晶点开始逐渐放肩,原料通过毛细作用源源不断从供料缝与凹槽中的原料连通并同时被提拉生长,随着放肩长成封闭的过程晶体提拉生长形成实心圆棒,放肩过程结束,并实现了封口操作;
S6等径生长阶段:放肩过程结束后,开始等径圆管生长,提高提拉速率至0.8-1.0mm/min,快速提拉导致供料缝与凹槽中的原料之间的联系被打断,实心棒生长所需的大量原料供应不足从而后续生长成为空心管直至生长,维持高度提拉长晶直至到足够长度为止;
S7降温退火:等径生长结束后,停止坩埚上升,并下降坩埚至初始为止,停止供料缝终止供料,伴随着籽晶杆的提拉整个管子被提拉脱离模具,直至管子下端距离模具口5-10mm结束提拉过程,长晶结束,然后降温退火。
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