[发明专利]一种用钙钛矿制取二氧化钛粉体和氟化钙的方法有效
申请号: | 201910859671.6 | 申请日: | 2019-09-11 |
公开(公告)号: | CN110498436B | 公开(公告)日: | 2020-10-09 |
发明(设计)人: | 郭宇峰;郑富强;王帅;陈凤;杨凌志;姜涛;邱冠周 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C01F11/22 | 分类号: | C01F11/22;C01G23/08;C01G23/053 |
代理公司: | 长沙永星专利商标事务所(普通合伙) 43001 | 代理人: | 何方 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用钙钛矿 制取 氧化 钛粉体 氟化钙 方法 | ||
1.一种用钙钛矿制取二氧化钛粉体和氟化钙的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1. 采用氟化浸出剂选择性浸出钙钛矿,浸出料浆经过滤后获得的滤渣为浸出渣,滤液为浸出液;
S2. 对浸出渣进行热水解处理,得到CaF2产品,所述热水解过程中回收生成的氨和氟化氢返回步骤S1;
S3. 对浸出液进行除杂处理,经过滤后制得钛液和含杂质沉淀,含杂质沉淀由氟化浸出剂溶解后返回步骤S1;
S4. 对钛液进行水解处理,经过滤后制得TiO2前驱体;
S5. 对TiO2前驱体经过热水解和煅烧转型得到TiO2粉体,所述热水解过程中回收生成的氨和氟化氢返回步骤S1;
步骤S5中,所述的热水解温度为200~600oC;
步骤S5中,所述的煅烧转型温度为600~900oC。
2.根据权利要求1所述的用钙钛矿制取二氧化钛粉体和氟化钙的方法,其特征在于,所述的氟化浸出剂为含氟含铵循环试剂,[F-]浓度为5~15mol/L,[NH4+]/[F-]摩尔比值为0~1,pH值为-1~7,pH值反应[H+]浓度,决定含钛原料的浸出反应快慢,决定浸出效率;若含氟含铵循环试剂中[F-]浓度和pH值不达标时,以流程回收的HF补充;[NH4+]浓度不足时以流程回收的NH3补充。
3.根据权利要求1所述的用钙钛矿制取二氧化钛粉体和氟化钙的方法,其特征在于,步骤S1中,所述的浸出过程,固液比为10~200g/L,浸出温度在20~160oC,浸出时间在10~180min。
4.根据权利要求1所述的用钙钛矿制取二氧化钛粉体和氟化钙的方法,其特征在于,步骤S2中,所述的热水解温度为200~600oC,时间为30~120min。
5.根据权利要求1所述的用钙钛矿制取二氧化钛粉体和氟化钙的方法,其特征在于,步骤S3中,所述的除杂试剂为液氨,除杂pH值在5.5~9.0之间,除杂温度在20~100oC之间,除杂时间在5~120min之间。
6.根据权利要求1所述的用钙钛矿制取二氧化钛粉体和氟化钙的方法,其特征在于,步骤S3中,所述的溶解过程,溶解温度为20~100oC,溶解时间为5~120min。
7.根据权利要求1所述的用钙钛矿制取二氧化钛粉体和氟化钙的方法,其特征在于,步骤S4中,所述的水解试剂为液氨,水解pH值在7.5~14.0之间,水解温度在20~100oC之间,水解时间在5~120min之间。
8.根据权利要求1所述的用钙钛矿制取二氧化钛粉体和氟化钙的方法,其特征在于,步骤S5中,所述的热水解时间为30~180min。
9.根据权利要求1所述的用钙钛矿制取二氧化钛粉体和氟化钙的方法,其特征在于,步骤S5中,所述的煅烧时间为30~180min。
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