[发明专利]一种有机体系中无水磷酸铁的制备方法

权利要求书

1.一种有机体系中无水磷酸铁的制备方法，其特征在于，为以下步骤：

(1)将氯化铁烘干至水分低于0.05％，然后溶解到无水乙醇中，搅拌至完全溶解，得到氯化铁-乙醇溶液，转入到密封反应釜内，在搅拌条件下将乙醇胺磷酸酯加入到密封反应釜内，维持加料时的反应温度为35-40℃，加料时间为60-90min，加料完毕后在温度为50-55℃继续反应15-30min,得到反应料；

(2)将反应料经过过滤后，得到滤渣和滤液，滤渣加入无水乙醇洗涤，洗涤得到洗涤渣和洗涤液，将洗涤渣经过真空干燥后，经过粉碎、筛分和除铁，得到电池级无水磷酸铁；

(3)将滤液和洗涤液加入到蒸馏釜中，在温度为60-90℃进行减压蒸馏，蒸馏出的蒸汽经过冷凝器冷凝回收得到无水酒精，挥发出来的氯化氢经过喷淋吸收得到盐酸溶液，蒸馏釜内得到2-氯乙胺盐酸盐晶体。

2.根据权利要求1所述的一种有机体系中无水磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中无水乙醇的水分含量低于0.01％，乙醇胺磷酸酯加入脱水分子筛进行搅拌混合，得到的脱水后的乙醇胺磷酸酯中的水分含量低于200ppm，密封反应釜的内胆采用聚四氟乙烯材质或钛材质。

3.根据权利要求1所述的一种有机体系中无水磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氯化铁与乙醇胺磷酸酯的摩尔比为1:1,氯化铁-乙醇溶液中氯化铁的浓度为1-1.2mol/L,氯化铁的纯度＞99.7％，反应过程的搅拌速度为100-150r/min。

4.根据权利要求1所述的一种有机体系中无水磷酸铁的制备方法，其特征在于：步骤(2)中无水乙醇洗涤滤渣过程中，洗涤至洗涤液中的氯化氢含量低于30ppm后停止洗涤，洗涤渣在真空干燥过程得到的蒸汽经过冷凝回收其中的酒精，氯化氢经过喷淋吸收，得到盐酸溶液。

5.根据权利要求1所述的一种有机体系中无水磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中洗涤渣干燥过程，采用真空微波干燥机干燥，干燥温度为80-90℃。

6.根据权利要求1所述的一种有机体系中无水磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中冷凝器的冷凝温度为25-35℃。