[发明专利]一种利用全硅Beta晶化母液合成低硅铝比Beta分子筛的方法在审
| 申请号： | 201910859901.9 | 申请日： | 2019-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN110482565A | 公开（公告）日： | 2019-11-22 |
| 发明（设计）人： | 孙先勇;张伟 | 申请（专利权）人： | 江苏国瓷天诺新材料科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B39/04 | 分类号： | C01B39/04 |
| 代理公司： | 32358 南京创略知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 陈雅洁<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 212132 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 分子筛 母液 晶化过程 合成 成核 晶化 全硅 分子筛晶粒 循环再利用 合成成本 合成废液 回收利用 晶化母液 活化能 结晶度 诱导期 低硅 减小 晶核 微晶 排放 节约 | ||
1.一种利用全硅Beta晶化母液合成低硅铝比Beta分子筛的方法，其特征在于：将全硅Beta分子筛晶化后的母液进行回收，再将母液作为低硅铝比Beta分子筛合成原料继续使用，包括以下步骤：
（1）将第一次合成的全硅Beta分子筛固体产物进行分离，回收分子筛合成后的母液；
（2）分析母液中 SiO2、Na2O、OH-、模板剂的含量；
（3）根据母液中各组分的含量，按比例补加硅源、铝源、模板剂、氢氧化钠、和水，配制成合成低硅铝比Beta分子筛的凝胶混合物；
（4）将步骤（3）中得到的低硅铝比Beta分子筛凝胶混合物装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，采用程序升温法晶化一段时间得到相应的Beta分子筛晶化液 ；
（5）将步骤（4）中得到的Beta分子筛晶化液经行分离，得到Beta分子筛固体和母液，将Beta分子筛固体经干燥、焙烧得到低硅铝比Beta分子筛原粉。
2.根据权利要求1所述的一种利用全硅Beta晶化母液合成低硅铝比Beta分子筛的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的硅源选自硅溶胶、水玻璃、正硅酸四乙酯或硅胶中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种利用全硅Beta晶化母液合成低硅铝比Beta分子筛的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的铝源选自铝酸钠、硫酸铝、氢氧化铝或氧化铝中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种利用全硅Beta晶化母液合成低硅铝比Beta分子筛的方法，其特征在于：所述凝胶混合物中各组分的摩尔比为：SiO2：Al2O3：Na2O：H2O =1：20-30：0.01-0.3：10-150。
5.根据权利要求1所述的一种利用全硅Beta晶化母液合成低硅铝比Beta分子筛的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的模板剂选自四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、正丁胺、四丙基溴化铵或三乙醇胺的一种或多种；且模板剂与凝胶混合物中SiO2的质量比为1：0.02-0.45。
6.根据权利要求1所述的一种利用全硅Beta晶化母液合成低硅铝比Beta分子筛的方法，其特征在于：所述步骤（4）中采用的程序升温法为两段升温法：从常温以2～20℃/小时升温至60～120℃条件下保持10～48小时，再升温至120～180℃后保持10～72小时，得到Beta分子筛晶化液。
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