[发明专利]循环酸浸高镁磷尾矿制备氯磷酸钙和氯化镁晶须的方法在审
申请号: | 201910860183.7 | 申请日: | 2019-09-11 |
公开(公告)号: | CN110436435A | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 张华丽;潘益;潘志权;吴汉军 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C01B25/455 | 分类号: | C01B25/455;C30B29/12;C30B29/62;B09B3/00 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷尾矿 高镁 氯化镁晶须 氯磷酸钙 循环酸浸 制备 资源化利用率 低温静置 环境效益 硫酸酸化 浓缩处理 生态环境 盐酸酸解 析出 浓缩液 硅渣 盐酸 堆积 | ||
本发明提供一种循环酸浸高镁磷尾矿制备氯磷酸钙和氯化镁晶须的方法,该方法先通过盐酸酸解,分离出高镁磷尾矿中的硅渣,再通过低温静置,使高镁磷尾矿中的磷以氯磷酸钙的形式析出,随后,通过硫酸酸化,分离出高镁磷尾矿中的钙、镁,最后,经过浓缩处理得到氯化镁晶须,并在最终的浓缩液中加入盐酸,对高镁磷尾矿进行循环酸浸,一方面,可提高所得产品附加值,另一方面,有利于大大提高高镁磷尾矿的资源化利用率,从而有利于解决磷尾矿堆积问题,进而有利于解决磷尾矿造成的环境污染,改善生态环境,具有巨大经济、社会、环境效益。
技术领域
本发明涉及废弃物资源化利用技术领域,特别涉及一种循环酸浸高镁磷尾矿制备氯磷酸钙和氯化镁晶须的方法。
背景技术
磷尾矿主要来自于选矿提取精矿以后剩下的尾渣,属工业固体废弃物中的矿业固体废弃物。其矿物主要有白云石、氟磷灰和石英,其CaO含量约为30.0~34.0%,P2O5含量约为4-8.5%,MgO含量约为12-18%。
随着磷矿开采的增加,磷尾矿的数量也在迅速上升。每100万t磷矿入选后会产生30~40万t磷尾矿。目前,磷尾矿综合利用率仅为18%,大多排放至尾矿库或脱水后堆存至尾矿堆场。其综合利用途径主要有新药剂再浮选、重结晶再浮选、制备水泥、制备建筑用砖、制备微晶玻璃、制备磷镁肥等。但浮选法中所使用的高效捕收剂和抑制剂的开发存在难度,并且药剂对环境影响较大。建材产品和肥料的开发虽然使磷矿尾矿得到大量利用,但是附加值低,资源没有得到合理利用。
发明内容
有鉴于此,本发明旨在提出一种循环酸浸高镁磷尾矿制备氯磷酸钙和氯化镁晶须的方法,以解决现有磷尾矿资源化利用率低,且产品附加值低的问题。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
一种循环酸浸高镁磷尾矿制备氯磷酸钙和氯化镁晶须的方法,包括以下步骤:
1)将高镁磷尾矿与盐酸混合后,进行酸解反应,待所述酸解反应结束后,抽滤,得到酸解液A和硅渣;
2)将所述酸解液A在冰浴条件下静置后,进行固液分离,得到氯磷酸钙和酸解液B;
3)常温下,向所述酸解液B中滴加一定浓度的硫酸,加热反应一段时间后,陈化,抽滤,得到酸化液C;
4)将所述酸化液C浓缩后,进行固液分离,得到氯化镁晶须和浓缩液D;
5)向所述浓缩液D中加入盐酸,进行高镁磷尾矿的循环酸解反应。
可选地,所述步骤1)中所述盐酸的浓度为8.80-12.07mol/L,且所述盐酸与所述高镁磷尾矿的质量比为(2.0-2.8)∶1。
可选地,所述步骤1)中所述酸解反应的反应温度20-60℃,反应时间20-60min。
可选地,所述步骤2)中所述冰浴的冰浴温度为-10℃-0℃,所述静置的静置时间为10-24h。
可选地,所述步骤3)中所述硫酸的浓度≤10%,且所述硫酸的加入量为所述酸解液B中钙的物质量的1-1.5倍。
可选地,所述步骤3)中所述加热反应的反应温度为70-90℃,反应时间为10-40min。
可选地,所述步骤3)中所述陈化的陈化时间为8-16h。
可选地,所述步骤4)中所述浓缩的浓缩温度为80-118℃。
可选地,所述步骤5)中向所述浓缩液D中加入盐酸,包括:向所述浓缩液D中加入盐酸至H+浓度为8.8-12.8mol/L
相对于现有技术,本发明所述的循环酸浸高镁磷尾矿制备氯磷酸钙和氯化镁晶须的方法具有以下优势:
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